[發明專利]一種制備噁唑啉殺蟲劑阿福拉納中間體的方法在審
| 申請號： | 202011577744.1 | 申請日： | 2020-12-28 |
| 公開（公告）號： | CN112679338A | 公開（公告）日： | 2021-04-20 |
| 發明（設計）人： | 米俊儒;李冰冰;姜橋;溫軍賢 | 申請（專利權）人： | 麗珠集團新北江制藥股份有限公司 |
| 主分類號： | C07C51/373 | 分類號： | C07C51/373;C07C65/30;C07C51/367;C07C65/11;C07C51/363;C07C63/72;C07C67/307;C07C69/76;C07C51/09;C07D261/04 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 制備 噁唑啉 殺蟲劑 阿福拉納 中間體 方法 | ||
1.一種制備噁唑啉殺蟲劑阿福拉納中間體的方法，所述中間體的結構式如式4所示，其合成路線如下：
包括如下反應：
氧化反應：將中間體3溶于溶劑中，在氧化劑作用下進行羥基氧化反應，反應完成后有機溶劑萃取、濃縮得到中間體4。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：氧化反應的反應溫度為15℃～100℃。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：氧化反應的氧化劑選自溴素，二氧化錳，高錳酸鉀，氯鉻酸吡啶鎓PCC，瓊斯試劑，過氧化氫，戴斯馬丁氧化劑或其混合物。
4.根據權利要求1～3任一項所述的方法，其特征在于：所述中間體3的合成路線如下：
式中，R為H或保護基，X為Cl，Br或I；包括如下反應：
鹵代反應：將起始物1溶于溶劑中，加入鹵代試劑進行鹵代，反應完成后有機溶劑萃取、濃縮得到中間體2；
水解反應：將中間體2、堿溶于溶劑中混合反應；反應完成后調節pH使產物析出，過濾洗滌得到中間體3。
5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于：鹵代反應的反應溫度為15℃～回流溫度。
6.根據權利要求4所述的方法，其特征在于：鹵代反應的鹵代試劑選自溴素，碘，氯氣，N-氯代丁二酰亞胺NCS，N-溴代丁二酰亞胺NBS，1,3-二氯-5,5-二甲基海因，1,3-二溴-5,5-二甲基海因或其混合物。
7.根據權利要求4所述的方法，其特征在于：
所述鹵代反應使用的溶劑為乙腈或二氯甲烷；
所述鹵代反應溫度為50～60℃；
所述鹵代試劑為1,3-二溴-5,5-二甲基海因或溴素。
8.根據權利要求4所述的方法，其特征在于：水解反應的反應溫度為15℃～回流溫度。
9.根據權利要求或4所述的方法，其特征在于：水解反應的堿選自氫氧化鋰、氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈣、氨水、甲胺、乙胺、丙胺、二甲胺、二乙胺、二丙胺、三甲胺、三乙胺、三丙胺、N,N-二異丙基乙胺、醋酸鈉、醋酸鉀、碳酸氫鈉或其混合物。
10.一種阿福拉納的制備方法，包括按權利要求1～9任一項所述的方法制備得到4-甲酰基-萘-1-羧酸，之后進一步制備得到阿福拉納。
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