[發明專利]一種乙硼烷的制備方法

有效

• 申請號: 202011577303.1
• 申請日: 2020-12-28
• 公開（公告）號: CN112645284B
• 公開（公告）日: 2022-04-19
• 發明（設計）人: 廖仕學;康衛兵;李芳;陸華文;段良鵬
• 申請（專利權）人: 山東國邦藥業有限公司;國邦醫藥集團股份有限公司
• 主分類號: C01B6/10
• 分類號: C01B6/10
• 代理公司: 威海恒譽潤達專利代理事務所(普通合伙) 37260
• 代理人: 曾基

1.一種乙硼烷的制備方法，其特征是，包括以下步驟：

(1)縮合反應：以氫化鈉為起始原料，通入氮氣置換反應釜內空氣后，加入四氫呋喃，對氫化鈉中的礦物油進行清洗，共清洗兩次，向氫化鈉四氫呋喃混合物料中滴加硼酸三甲酯，控制溫度為68℃，發生縮合反應，餾分冷凝后全部回流至反應釜內，保溫5h，得到三甲氧基硼氫化鈉，蒸餾出過量的硼酸三甲酯，具體的化學反應方程式為：

NaH+B(OCH₃)₃＝NaBH(OCH₃)₃；

(2)復分解反應：向所述步驟(1)的三甲氧基硼氫化鈉的四氫呋喃溶液中加入三氯化硼四氫呋喃溶液，控制溫度，發生復分解反應，反應時間是5～10h，得到乙硼烷粗品，采用三級超低溫放空冷凝器冷卻，將收集到的未反應的三氯化硼餾分循環至反應釜繼續反應，收集未凝氣，得到乙硼烷成品，具體的化學反應方程式為：

6NaBH(OCH₃)₃+2BCl₃＝6NaCl+6B(OCH₃)₃+B₂H₆。

2.根據權利要求1所述的乙硼烷的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述縮合反應是在用氮氣置換2～3次，置換掉反應釜內空氣后進行。

3.根據權利要求1所述的乙硼烷的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述氫化鈉與所述四氫呋喃的質量比為1：(1～2)。

4.根據權利要求1所述的乙硼烷的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述三甲氧基硼氫化鈉與所述三氯化硼的摩爾比為1：(0.4～0.8)。

5.根據權利要求1所述的乙硼烷的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述復分解反應的溫度為50～100℃。

6.根據權利要求1所述的乙硼烷的制備方法，其特征在于，步驟(2)復分解反應結束后，反應液過濾，所得濾液升溫除去過量的三氯化硼后的母液套用至步驟(1)中。