[發明專利]一種速溶羧甲基纖維素鈉的制備方法

在審

• 申請號: 202011577271.5
• 申請日: 2020-12-28
• 公開（公告）號: CN112679620A
• 公開（公告）日: 2021-04-20
• 發明（設計）人: 張文會
• 申請（專利權）人: 江蘇派克斯特纖維素有限公司
• 主分類號: C08B11/12
• 分類號: C08B11/12;C08B11/22
• 代理公司: 南京聚匠知識產權代理有限公司 32339
• 代理人: 盧強

本發明公開了一種速溶羧甲基纖維素鈉的制備方法，包括如下步驟：將棉花經過漚制敲打松開，再通過熱洗、酸處理、漂白和脫水，得到原料棉纖維；取乙醇和氫氧化鈉加入到捏合機中，混合均勻，然后加入原料棉纖維攪拌制得堿化纖維素；將步驟S2所得堿化纖維素與一氯乙酸進行醚化反應得到羧甲基纖維素鈉粗品；中和與洗滌，將步驟S3所得羧甲基纖維素鈉粗品采用含乙酸的醇的水溶液中和，再經醇中進行洗滌，過濾得固體物質；干燥處理，將步驟S4所得固體物質干燥，并進行過篩處理后即得羧甲基纖維素鈉成品。以資源豐富、價格低廉的棉纖維為原料，提純棉纖維質量，無需高溫高壓生產，能耗低，所制產品的穩定性好，保質期長，產品質量優異。

技術領域

本發明涉及羧甲基纖維素鈉術領域，具體為一種速溶羧甲基纖維素鈉的制備方法。

背景技術

羧甲基纖維素鈉是一種有機物，化學式為[C6H7O2(OH)2OCH2COONa]n，是纖維素的羧甲基化衍生物，是最主要的離子型纖維素膠，羧甲基纖維素鈉通常是由天然的纖維素和苛性堿及一氯醋酸反應后而制得的一種陰離子型高分子化合物，分子量由幾千到百萬，隨著國民經濟的飛速發展，經濟全球化步伐的日益加快，我國的纖維素醚生產行業面臨巨大挑戰，目前的生產出的羧甲基纖維素鈉大多數存在成本高、產率和粘度低、取代均勻性差，溶解速率和程度低的問題，為此我們提出一種速溶羧甲基纖維素鈉的制備方法用于解決上述問題。

發明內容

本發明的目的在于提供一種速溶羧甲基纖維素鈉的制備方法，以解決上述背景技術中提出的問題。

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：一種速溶羧甲基纖維素鈉的制備方法，包括如下步驟：

S1、將棉花經過漚制敲打松開，并切成10-20cm長，再通過熱洗、酸處理、漂白和脫水，得到原料棉纖維；

S2、堿化反應，取乙醇和氫氧化鈉加入到捏合機中，混合均勻，然后加入原料棉纖維攪拌制得堿化纖維素；

S3、醚化反應，將步驟S2所得堿化纖維素與一氯乙酸進行醚化反應得到羧甲基纖維素鈉粗品；

S4、中和與洗滌，將步驟S3所得羧甲基纖維素鈉粗品采用含乙酸的醇的水溶液中和，再經醇中進行洗滌，過濾得固體物質；

S5、干燥處理，將步驟S4所得固體物質干燥，并進行過篩處理后即得羧甲基纖維素鈉成品。

優選的一種實施案例，步驟S1中，所述熱洗的方法為將原料棉纖維加入15-30g/L的氫氧化鈉、5-10g/L的硫化鈉、1-3g/L的滲透劑JFC，以重量浴比為1：10-20，在90-100℃，保溫60-120min。

優選的一種實施案例，步驟S1中，所述漂白方法為向酸洗脫水后的棉纖維中加入5-20g/L的雙氧水、2-5g/L的乙二胺四乙酸二鈉、1-3g/L的滲透劑JFC、3-6g/L的強氧化鈉溶液，以重量浴比為1：10-20，加熱至60-80℃，保溫30-90min。

優選的一種實施案例，步驟S2中，所述堿化反應采用低溫堿化來堿化纖維素，以低倍量乙醇為介質，在捏合機中，加入氫氧化鈉，乙醇用量是棉纖維的1-5倍，堿化分兩次進行，第一次堿化時，棉纖維與氫氧化鈉的摩爾比是1：2，堿化60min，第二次堿化時，棉纖維與氫氧化鈉的摩爾比為1：1.5，得到堿化纖維素，其中堿化溫度為15℃，乙醇濃度為92％-93％，氫氧化鈉溶液為48％-50％。

優選的一種實施案例，步驟S3中，所述醚化反應采用周期間歇式運行，所述周期間歇式運行是將反應設備運行0.5-5min，在20-40℃下靜置10-30min，完成一個醚化周期，一氯乙酸在每個周期開始時分1-4次加入。

優選的一種實施案例，所述周期次數為4-10次，所述醚化反應總時間2-6h，所述一氯乙酸與堿化纖維素的質量比為1:0.5-2.