[發明專利]一種苯氧乙酸被測樣品中苯氧乙酸含量的測定方法在審
| 申請號： | 202011576807.1 | 申請日： | 2020-12-28 |
| 公開（公告）號： | CN112816572A | 公開（公告）日： | 2021-05-18 |
| 發明（設計）人： | 張軍立;段志鋼;馬金玉;劉倩;王新輝;穆軍明;崔克嬌;趙彬;楊婷;程璐英;曹歡;翟夢;師書迪;劉磊;趙汝梅;宋斌 | 申請（專利權）人： | 華北制藥股份有限公司 |
| 主分類號： | G01N30/02 | 分類號： | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/32;G01N30/34;G01N30/36;G01N30/54;G01N30/86 |
| 代理公司： | 北京達友眾邦知識產權代理事務所(普通合伙) 11904 | 代理人： | 徐銀輝 |
| 地址： | 052165 河北省*** | 國省代碼： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 乙酸 樣品 中苯氧 含量 測定 方法 | ||
1.一種苯氧乙酸被測樣品中苯氧乙酸含量的測定方法，其特征在于，包括如下步驟：
(a)對照品溶液的制備：稱取苯氧乙酸標準品加入流動相溶解并定量稀釋成濃度為0.02～0.5mg/mL的苯氧乙酸標準對照品溶液，搖勻備用；
(b)被測樣品溶液的制備：稱取苯氧乙酸被測樣品加入流動相溶解并并定量稀釋制成濃度為0.02～0.5mg/mL的苯氧乙酸被測樣品溶液，搖勻備用；
(c)色譜條件：采用C18色譜柱，十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，流動相的流速為1.2～1.6mL/min，檢測波長為200～230nm，柱溫為20℃～30℃，理論塔板數按主峰計算不低于2000；
(d)測定：分別量取苯氧乙酸標準對照品溶液以及苯氧乙酸被測樣品溶液各10μL注入高效液相色譜儀，記錄苯氧乙酸標準對照品溶液以及苯氧乙酸被測樣品溶液的色譜圖，按外標法以峰面積計算，即得被測樣品中的苯氧乙酸的含量；
所述流動相為體積比為水：甲醇：磷酸鹽水溶液＝100∶70～90∶10～30的混合溶液。
2.根據權利要求1所述的苯氧乙酸被測樣品中苯氧乙酸含量的測定方法，其特征在于，所述流動相為體積比為水：甲醇：磷酸鹽水溶液＝100:80:20。
3.根據權利要求1或2所述的苯氧乙酸被測樣品中苯氧乙酸含量的測定方法，其特征在于，所述磷酸鹽水溶液的pH值為3.5。
4.根據權利要求1所述的苯氧乙酸被測樣品中苯氧乙酸含量的測定方法，其特征在于，(a)中所述苯氧乙酸標準對照品溶液和/或(b)中所述苯氧乙酸被測樣品溶液的濃度為0.2mg/mL。
5.根據權利要求1所述的苯氧乙酸被測樣品中苯氧乙酸含量的測定方法，其特征在于，(c)中所述流動相的流速為1.4mL/min。
6.根據權利要求1所述的苯氧乙酸被測樣品中苯氧乙酸含量的測定方法，其特征在于，(c)中所述檢測波長為220nm。
7.根據權利要求1所述的苯氧乙酸被測樣品中苯氧乙酸含量的測定方法，其特征在于，(c)中所述柱溫為25℃。
8.根據權利要求1所述的苯氧乙酸被測樣品中苯氧乙酸含量的測定方法，其特征在于，(d)中所述按外標法以峰面積計算被測樣品中的苯氧乙酸的含量為按下式計算：
C％＝Aa/As×Cs/Ca×100％，
其中，C％為被測樣品中的苯氧乙酸的含量，Aa為被測樣品中苯氧乙酸的液相主峰面積，As為苯氧乙酸標準品的液相主峰面積，Ca為被測樣品的濃度，Cs為苯氧乙酸的標準品濃度。
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