[發(fā)明專(zhuān)利]一種基于改性熒光素衍生物的水凝膠傳感器及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011575913.8
• 申請(qǐng)日: 2020-12-28
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112574739B
• 公開(kāi)（公告）日: 2023-01-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 段洪東;孟霞;曲紫翔
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 齊魯工業(yè)大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C09K11/02
• 分類(lèi)號(hào): C09K11/02;C09K11/06;G01N21/64
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

本發(fā)明涉及一種基于改性熒光素衍生物的水凝膠傳感器及其制備方法。以熒光素作為熒光基團(tuán)，苯基硼酸頻哪酯作為H₂O₂的特異性識(shí)別基團(tuán)，合成了熒光素衍生物熒光探針FLA?Boe。以FLA?Boe為傳感識(shí)別功能單體，以主?客體相互作用的組裝方案制備出了對(duì)H₂O₂具有響應(yīng)性的水凝膠傳感器。本發(fā)明提供了一種可靠便捷的識(shí)別傳感系統(tǒng)的制備方案，為復(fù)雜水環(huán)境下的識(shí)別傳感提供了一種簡(jiǎn)便、智能的傳感系統(tǒng)。

技術(shù)領(lǐng)域

本申請(qǐng)屬于熒光傳感器領(lǐng)域，具體涉及一種基于改性熒光素衍生物的水凝膠傳感器及其制備方法。

背景技術(shù)

近年來(lái)，人們密切關(guān)注著H₂O₂熒光傳感器的發(fā)展。為了應(yīng)對(duì)H₂O₂的識(shí)別傳感需求，大量能夠識(shí)別H₂O₂的小分子熒光探針被設(shè)計(jì)合成出來(lái)，但小分子熒光探針的使用方式目前仍為在配置的溶劑體系中進(jìn)行檢測(cè)，對(duì)其應(yīng)用存在著一定程度的限制，如何優(yōu)化熒光探針的使用方法從而拓展熒光探針的使用領(lǐng)域是一個(gè)亟待解決的問(wèn)題。

高分子水凝膠材料具有低光學(xué)背景、便于從檢測(cè)環(huán)境分離、可塑性強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)，是功能分子固定化的理想載體。將熒光探針與水凝膠結(jié)合制備聚合物水凝膠傳感器，可以有效的克服小分子熒光探針在檢測(cè)應(yīng)用時(shí)出現(xiàn)的一些問(wèn)題。

將H₂O₂的檢測(cè)和監(jiān)測(cè)集成為一個(gè)系統(tǒng)。這種開(kāi)發(fā)新型宏觀水凝膠傳感器的有效方法為復(fù)雜水環(huán)境下的傳感提供了一種簡(jiǎn)便、智能的傳感系統(tǒng)。

發(fā)明內(nèi)容：

為了解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺陷，本申請(qǐng)?zhí)岢鲆环N以熒光素衍生物為熒光傳感識(shí)別基團(tuán)，水凝膠為熒光探針載體的傳感器。該熒光傳感器對(duì)H₂O₂具有良好識(shí)別性能。本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有小分子熒光探針與檢測(cè)環(huán)境分離困難和持續(xù)性監(jiān)控檢測(cè)應(yīng)用的空白，由該方法制得的水凝膠傳感器具有優(yōu)異的H₂O₂識(shí)別傳感性能。

本發(fā)明的另一目的是提供所述FLA-Boe的制備方法。

本發(fā)明的另一目的是提供所述含β-環(huán)糊精的水凝膠的制備方法。

本發(fā)明的另一目的是提供所述主-客體相互作用水凝膠傳感器的制備方法。

一種基于改性熒光素衍生物的水凝膠傳感器，以熒光素衍生物熒光探針FLA-Boe為功能識(shí)別單體，將熒光探針通過(guò)主-客體相互作用的方式與β-環(huán)糊精水凝膠組裝制備而成。

制備所述的基于改性熒光素衍生物的水凝膠傳感器的方法，具體如下：

1)以熒光素和4-溴甲基苯硼酸頻哪醇酸酯為主要原料，合成了熒光探針FLA-Boe；

2)采用丙烯酰胺、β-環(huán)糊精和N,N’-亞甲基雙丙烯酰胺為主要原料經(jīng)自由基共聚得到了水凝膠；

3)將合成的熒光探針FLA-Boe與水凝膠經(jīng)主-客體相互作用，制備出水凝膠傳感器。

步驟1)所述的識(shí)別功能單體FLA-Boe的制備方法具體如下：

熒光素，和水合肼(80％)溶于甲醇，加熱至回流反應(yīng)3小時(shí)。減壓蒸餾除去反應(yīng)溶劑，將淡黃色粉末粗品柱色譜純化得白色固體N-熒光素內(nèi)酰胺；N-熒光素內(nèi)酰胺和乙酸溶于丙酮，30℃下攪拌反應(yīng)5小時(shí)。抽濾得白色固體，丙酮洗滌三次，干燥后得中間體1；中間體1，4-溴甲基苯硼酸頻哪醇酸酯和K₂CO₃加入到DMF中，40℃反應(yīng)6h，經(jīng)柱色譜純化，得到目標(biāo)產(chǎn)物FLA-Boe。

熒光素和水合肼的反應(yīng)當(dāng)量比為1:5。

柱層析純化N-熒光素內(nèi)酰胺的洗脫劑為二氯甲烷/乙醇＝15/1，v/v。