[發明專利]一種超聲波水解制備超細二氧化鍺的方法

有效

• 申請號: 202011575309.5
• 申請日: 2020-12-28
• 公開（公告）號: CN112456544B
• 公開（公告）日: 2022-09-02
• 發明（設計）人: 崔丁方;何興軍;彭明清;王侃;符世繼;陳知江;李恒方;子光平;繆彥美;余江游;廖吉偉;張明;張利生
• 申請（專利權）人: 云南馳宏國際鍺業有限公司
• 主分類號: C01G17/02
• 分類號: C01G17/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種超聲波水解制備超細二氧化鍺的方法，涉及二氧化鍺制備技術領域。本發明包括以下步驟：S1：制備懸浮液；S2：超聲波水解，開啟超聲波發生器，水解產生的二氧化鍺顆粒和鹽酸懸浮于超聲場中，首先采用20～30kHz頻率的超聲波作用于固液介質保持不變的懸浮體，進行一級超聲水解，然后采用30～40kHz頻率的超聲波作用于固液介質保持不變的懸浮體，進行二級超聲水解，最后采用40～50kHz頻率的超聲波作用于固液介質保持不變的懸浮體，進行三級超聲水解。本發明在傳統水解基礎上，增加超聲波強化攪拌，通過對粗四氯化鍺進行制備懸浮液、超聲波水解、過濾、洗滌、烘干一系列工序，最終得到超細的15～20um二氧化鍺。

技術領域

本發明屬于二氧化鍺制備技術領域，特別是涉及一種超聲波水解制備超細二氧化鍺的方法。

背景技術

二氧化鍺是鍺的二氧化物，電子式與二氧化碳相同，為白色粉末或無色結晶，有稍溶于水的六方晶系和不溶性的正方晶系兩種，主要用于制鍺，也用于電子工業，用作半導體材料，用作金屬鍺和其他鍺化合物的制取原料、制取聚對苯二甲酸乙二酯樹脂時的催化劑以及光譜分析和半導體材料，可以制造光學玻璃熒光粉，可作為催化劑用于石油提煉時轉化、去氫、汽油餾份的調整、彩色膠卷及聚脂纖維生產，不但如此，二氧化鍺還是聚合反應的催化劑，含二氧化鍺的玻璃有較高的折射率和色散性能，可作廣角照相機和顯微鏡鏡頭，隨著技術的發展，二氧化鍺被廣泛用于制作高純金屬鍺、鍺化合物、化工催化劑、醫藥工業、PET樹脂、電子器件等，二氧化鍺由鍺加熱氧化或由四氯化鍺水解制得，但是現有的四氯化鍺水解反應制備二氧化鍺工藝在實際使用中仍存在以下弊端：

現有的水解法制備二氧化鍺的工藝難以制備處超細的二氧化鍺，常能得到75～100um二氧化鍺，隨著市場多樣化需求，該粒徑的二氧化鍺難以滿足使用需求；

現有的水解法制備二氧化鍺的工藝二氧化鍺的收率底，水解速率也不夠理想。

因此，現有的水解法制備二氧化鍺的工藝，無法滿足實際使用中的需求，所以市面上迫切需要能改進的技術，以解決上述問題。

發明內容

本發明的目的在于提供一種超聲波水解制備超細二氧化鍺的方法，在傳統水解基礎上，增加超聲波強化攪拌，通過對粗四氯化鍺進行制備懸浮液、超聲波水解、過濾、洗滌、烘干一系列工序，最終得到超細的15～20um二氧化鍺，解決了現有的水解法制備二氧化鍺的工藝難以制備處超細的二氧化鍺，且二氧化鍺收率底，水解速率也不夠理想的問題。

為解決上述技術問題，本發明是通過以下技術方案實現的：

本發明為一種超聲波水解制備超細二氧化鍺的方法，包括以下步驟：

S1：制備懸浮液，將四氯化鍺放入密閉超聲水解釜中，然后加入高純水，通過機械攪拌器進行攪拌，制備懸浮液；

S2：超聲波水解，當水解出現大量乳白色懸浮液后，開啟超聲波發生器，水解產生的二氧化鍺顆粒和鹽酸懸浮于超聲場中，首先采用20～30kHz頻率的超聲波作用于固液介質保持不變的懸浮體，進行一級超聲水解，使懸浮顆粒發生斷裂，形成微米及納米二氧化鍺顆粒，然后采用30～40kHz頻率的超聲波作用于固液介質保持不變的懸浮體，進行二級超聲水解，最后采用40～50kHz頻率的超聲波作用于固液介質保持不變的懸浮體，進行三級超聲水解；

S3：檢測，采用激光粒度儀檢測二氧化鍺粒度，根據粒度情況及時調整各階段超聲時間；

S4：過濾、洗滌烘干，將超聲后的水解產物進行過濾，然后采用高純水對過濾后的二氧化鍺進行反復洗滌，得到超細二氧化鍺，將超細二氧化鍺烘干即可得到超細二氧化鍺粉末。

進一步地，S1中制備懸浮液的水解溫度為18℃～21℃，水解速率為10～12L/h。