[發(fā)明專利]一種酐基改性丙烯酸酯樹脂固化劑、制備方法及應(yīng)用有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202011574861.2 | 申請日： | 2020-12-28 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN112500524B | 公開（公告）日： | 2022-03-01 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 安秋鳳;楊博文;金晶;史書源;焦嵐姣;黃良仙;薛朝華 | 申請（專利權(quán)）人： | 陜西科技大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C08F220/18 | 分類號(hào)： | C08F220/18;C08F212/08;C08F222/04;C08F220/64;C08F216/16;C08F220/06;C08F220/14;C08F222/06;C08F214/14;C09D163/00;C08G59/42 |
| 代理公司： | 西安西達(dá)專利代理有限責(zé)任公司 61202 | 代理人： | 劉華 |
| 地址： | 710021 陜西省*** | 國省代碼： | 陜西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 改性 丙烯酸酯 樹脂 固化劑 制備 方法 應(yīng)用 | ||
1.一種潛伏性酐基改性丙烯酸酯樹脂固化劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
1）按質(zhì)量計(jì)，依次稱取30-89.5份的丙烯酸酯、不超過35份的烯基苯基衍生物、10-30份的含有雙鍵的不飽和酸酐、0.5-5份的不飽和脂肪族羧酸攪拌混勻，所得單體混合物記作A；然后，稱取A的質(zhì)量的0.5～3%的引發(fā)劑，攪拌混勻，超聲分散10-30min，記作B；所述的烯基苯基衍生物為結(jié)構(gòu)中同時(shí)含有烯基和苯基兩種官能團(tuán)的芳香族烯烴或芳香族烯基醚；所述的含有雙鍵的不飽和酸酐為分子結(jié)構(gòu)中同時(shí)含有不飽和雙鍵和酐基的化合物；所述的不飽和脂肪族羧酸為分子結(jié)構(gòu)中含有可聚合不飽和雙鍵的羧酸；
2）取B的總質(zhì)量的70-90%，加入A的質(zhì)量的0.5-2%的分子量調(diào)節(jié)劑，攪拌混勻，記作B1；
3）向反應(yīng)器加入反應(yīng)溶劑及B的總質(zhì)量的10-30%，攪拌混勻，通N2保護(hù)，攪拌、加熱升溫至70～80℃反應(yīng)10-30min；再滴加入B1，控制B1的滴加速度使之在0.5～2h滴完，然后繼續(xù)保溫反應(yīng)2-6h；反應(yīng)結(jié)束，得潛伏性酐基改性丙烯酸酯樹脂CAPA固化劑。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的丙烯酸酯為C1-18的脂肪族丙烯酸酯、C1-18的脂肪族甲基丙烯酸酯或脂環(huán)族丙烯酸酯。
3.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述的丙烯酸酯為甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸十二醇酯、甲基丙烯酸十二醇酯、丙烯酸十六醇酯、甲基丙烯酸十六醇酯、丙烯酸十八醇酯、甲基丙烯酸十八醇酯、甲基丙烯酸環(huán)己酯、甲基丙烯酸異冰片酯中的一種或多種。
4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的烯基苯基衍生物為選取苯乙烯、烯丙基苯基醚、苯基乙烯基醚、芐基乙烯基醚、乙烯基芐基氯中的一種。
5.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述含有雙鍵的不飽和酸酐為馬來酸酐、2-亞甲基丁二酸酐、(2-丙烯基)丁二酸酐、2-丁烯基琥珀酸酐、2-辛烯基琥珀酸酐中的一種。
6.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的不飽和脂肪族羧酸為丙烯酸、甲基丙烯酸、4-辛烯酸中的一種。
7.權(quán)利要求1-6任一項(xiàng)所述方法得到的潛伏性酐基改性丙烯酸酯樹脂固化劑。
8.如權(quán)利要求7所述的固化劑，其特征在于，所述固化劑的固含量為50-70%，每百克固體樹脂所含酐基的摩爾數(shù)為0.05-0.27mol/100g，每百克固體樹脂所含羧基的摩爾數(shù)為0.005-0.025 mol/100g。
9.一種潛伏性自固化涂料，其特征在于，由包括如下步驟的方法得到：
取環(huán)氧樹脂E，按環(huán)氧樹脂中環(huán)氧基總量與權(quán)利要求7或8所述固化劑中酐基及羧基總量的摩爾比為1：（1-0.8）稱取固化劑；以前述原料總質(zhì)量為基準(zhǔn)，環(huán)氧樹脂E與固化劑總質(zhì)量每100份，稱取25-80份的納米顏填料、0.5-2份的分散劑及10-20份的兌稀溶劑；
配料時(shí)，先將環(huán)氧樹脂E與納米顏填料、分散劑、兌稀溶劑混勻，用轉(zhuǎn)速為1000r/min的分散機(jī)分散研磨40-60min，然后再加入所述固化劑，攪拌均勻，得潛伏性自固化涂料。
10.權(quán)利要求9所述涂料的固化方法，其特征在于，包括如下步驟：取潔凈的涂層基材，將潛伏性自固化涂料均勻涂覆于基材表面，先室溫流平30min，然后在120-130℃先烘20-30min，再在150-180℃固化10-30min，得酐基改性丙烯酸酯固化后的環(huán)氧樹脂涂層。
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