[發明專利]一種石膏樣品U-Th定年的化學前處理方法有效
| 申請號： | 202011574723.4 | 申請日： | 2020-12-25 |
| 公開（公告）號： | CN112781952B | 公開（公告）日： | 2022-01-21 |
| 發明（設計）人： | 王學鋒;王立勝;馬志邦 | 申請（專利權）人： | 中國科學院地質與地球物理研究所 |
| 主分類號： | G01N1/28 | 分類號： | G01N1/28;G01N21/73 |
| 代理公司： | 北京天達知識產權代理事務所(普通合伙) 11386 | 代理人： | 姚東華 |
| 地址： | 100029 *** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 石膏 樣品 th 化學 處理 方法 | ||
1.一種石膏樣品U-Th定年的化學前處理方法，其特征在于，包括以下步驟：
步驟1.將采集的石膏樣品進行超聲清洗，去除表面的黏土碎屑雜質，挑選出無色透明的石膏碎片，干燥；
步驟2.將干燥后的石膏碎片研磨成粉末，充分混合均勻，得到石膏粉末樣品；
步驟3.準確稱量所需質量的石膏粉末樣品，將其置于第一容器中；
步驟4.向第一容器中加入適量229Th-233U-236U稀釋劑進行內校，然后蒸干；
步驟5.使用可溶性碳酸鹽溶液、鹽酸和雙氧水對石膏粉末樣品進行消解；
步驟6.使用TRU樹脂對U-Th進行純化分離，分別收集含Th離子和U離子溶液，蒸干，分別得到含Th固體和含U固體。
2.根據權利要求1所述的石膏樣品U-Th定年的化學前處理方法，其特征在于，步驟5包括以下步驟：
步驟5a、向第一容器中加入適量可溶性碳酸鹽溶液，密閉；
步驟5b、將第一容器進行超聲震蕩，然后離心處理將固體沉淀和溶液分離，將所得溶液倒入第二容器中，將固體沉淀保留在第一容器中；
步驟5c、對第一容器中固體沉淀重復5a和5b步驟1-2次；
步驟5d、將第一容器和第二容器置于電熱板上蒸干，完全蒸干后，將第一容器中的固體沉淀利用鹽酸和雙氧水溶解，溶液達到澄清透明后，再進行蒸干，將第一容器和第二容器中固體利用硝酸溶解得到消解液。
3.根據權利要求2所述的石膏樣品U-Th定年的化學前處理方法，其特征在于，步驟6包括以下步驟：
步驟6a、對離子交換柱進行離子交換樹脂裝填，用清洗劑對離子交換樹脂進行清洗；加入硝酸溶液對離子交換樹脂進行平衡；
步驟6b、將第一容器和第二容器中的消解液依次倒入裝有離子交換樹脂的離子交換柱上，依次使用硝酸、鹽酸淋洗掉雜質離子，U和Th離子絡合吸附于樹脂上；
步驟6c、分別采用Th洗脫劑和U洗脫劑對離子交換柱進行淋洗，分別洗脫出Th離子、U離子并分別收集得到U離子溶液和Th離子溶液；
步驟6d、向收集的含U離子溶液和含Th離子溶液中加入氧化劑，蒸干，分別得到含U固體和含Th固體。
4.根據權利要求1所述的石膏樣品U-Th定年的化學前處理方法，其特征在于，步驟5中所述的可溶性碳酸鹽溶液，包括：碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸銨、碳酸氫銨中的一種或多種任意比例組合。
5.根據權利要求1所述的石膏樣品U-Th定年的化學前處理方法，其特征在于，步驟5中所述的可溶性碳酸鹽溶液濃度為0.5mol/L至-2mol/L，石膏與可溶性碳酸鹽的物質的量配比為1:2至1:10。
6.根據權利要求3所述的石膏樣品U-Th定年的化學前處理方法，其特征在于，所述步驟6a中清洗劑為鹽酸和氫氟酸的混合溶液。
7.根據權利要求3所述的石膏樣品U-Th定年的化學前處理方法，其特征在于，步驟6c中所述Th洗脫劑和U洗脫劑均為鹽酸和氫氟酸的混合溶液。
8.根據權利要求3所述的石膏樣品U-Th定年的化學前處理方法，其特征在于，步驟6d中所述氧化劑為高氯酸。
9.根據權利要求1所述的石膏樣品U-Th定年的化學前處理方法，其特征在于，還包括：
步驟7.使用硝酸和氫氟酸混合溶液溶解含Th固體和含U固體，制備Th同位素和U同位素的上機溶液。
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