[發明專利]一種用于吸附儲熱材料的骨架材料的制備方法及其應用

在審

• 申請號: 202011574598.7
• 申請日: 2020-12-26
• 公開（公告）號: CN112662381A
• 公開（公告）日: 2021-04-16
• 發明（設計）人: 楊德州;魏勇;宋汶秦;妥建軍;劉正英;楊國山;徐銘;楊婷婷;劉永成;王著秀;李彥;朱群志
• 申請（專利權）人: 國網甘肅省電力公司經濟技術研究院;國網甘肅省電力公司;國家電網有限公司;上海電力大學
• 主分類號: C09K5/06
• 分類號: C09K5/06;C01B32/225
• 代理公司: 北京維正專利代理有限公司 11508
• 代理人: 謝緒寧;薛赟

1.一種用于吸附儲熱材料的骨架材料的制備方法，其特征在于，包括一級氧化插層操作與二級氧化插層操作，所述一級氧化插層操作包括如下步驟：

（1）將磷酸與高氯酸混合成為混酸；

（2）稱取鱗片石墨，并將鱗片石墨加入到（1）中的混酸中，控制轉速為200~230rpm/min進行攪拌，攪拌過程中加入高錳酸鉀；

（3）對（2）中加有高錳酸鉀的反應物控制溫度為30~35℃進行水浴加熱60~80min，得到第一濁液；

（4）對（3）中得到的第一濁液進行過濾，用蒸餾水對過濾所得的濾餅進行沖洗，當沖洗的流出液的pH達到4~5時，對濾餅進行抽濾，抽濾控制壓力為0.01Mpa~0.03Mpa，抽濾時間為3~5min，抽濾所得的濾餅即為酸化石墨；

所述二級氧化插層操作包括如下步驟：

S1 將步驟（4）中得到的酸化石墨與高錳酸鉀、磷酸和多聚磷酸銨依次混合，得到混合物一；

所述多聚磷酸銨的化學式為(NH₄PO₃)n，其中，n1000；

S2 對S1中的混合物一控制轉速為200~230rpm/min進行攪拌，攪拌過程中控制溫度為30~35℃進行水浴加熱，反應時間為60~80min，得到第二濁液；

S3 對S2中的第二濁液進行過濾，用蒸餾水對過濾所得的濾餅進行沖洗，當沖洗的流出液的pH達到4~5時，對濾餅進行抽濾抽濾控制壓力為0.01Mpa~0.03Mpa，抽濾時間為3~5min，再對抽濾所得的濾餅控制溫度為80~90℃干燥7~8h，即得二級可膨脹石墨；

S4 對S3中得到的二級可膨脹石墨進行微波膨化，膨化時間為40~60s，即得二級膨脹石墨。

2.根據權利要求1所述的用于吸附儲熱材料的骨架材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中的鱗片石墨的粒徑為30~100目，碳含量為95%。

3.根據權利要求1所述的用于吸附儲熱材料的骨架材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中磷酸與高氯酸的體積比，磷酸：高氯酸為1:2~4。

4.根據權利要求1所述的用于吸附儲熱材料的骨架材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中，鱗片石墨與混酸的用量之比，鱗片石墨：混酸為1g:3~5ml。

5.根據權利要求1所述的用于吸附儲熱材料的骨架材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中，高錳酸鉀與鱗片石墨的質量之比，高錳酸鉀：鱗片石墨為0.1~1.2：3。

6.根據權利要求1-5任一所述的用于吸附儲熱材料的骨架材料的制備方法，其特征在于：S1中，酸化石墨與高錳酸鉀的質量之比，酸化石墨：高錳酸鉀為1:0.05~0.25。

7.根據權利要求1-5任一所述的用于吸附儲熱材料的骨架材料的制備方法，其特征在于：S1中，酸化石墨與磷酸的用量之比，酸化石墨：磷酸為1g：3~8ml。

8.根據權利要求1-5任一所述的用于吸附儲熱材料的骨架材料的制備方法，其特征在于：S1中，酸化石墨與多聚磷酸銨的質量之比，酸化石墨：多聚磷酸銨為1:0.05~0.55。

9.權利要求1-8任一所述的一種用于吸附儲熱材料的骨架材料的應用方法，其特征在于，所述二級膨脹石墨用于與儲熱材料進行復合，從而得到復合相變儲熱材料。

10.根據權利要求9所述的用于吸附儲熱材料的骨架材料的應用方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）取二級膨脹石墨與MA在25℃下混合，并控制溫度為70~80℃加熱5~7min，得到松散PCM材料；

（2）對（1）中的松散PCM材料進行壓縮，即得復合相變儲熱材料；

上述步驟（1）中，MA為肉豆蔻酸；

上述步驟（1）中，二級膨脹石墨占松散PCM材料的質量百分數為24%或16%；

上述步驟（2）中，對松散PCM材料進行壓縮的壓力為20Mpa或50Mpa。