[發明專利]一種自吸式反應釜及亞硝酸甲酯的制備方法

在審

• 申請號: 202011573823.5
• 申請日: 2020-12-25
• 公開（公告）號: CN112588244A
• 公開（公告）日: 2021-04-02
• 發明（設計）人: 沈忱;陳微微;蔣文;李俊嶺
• 申請（專利權）人: 上海華誼能源化工有限公司
• 主分類號: B01J19/18
• 分類號: B01J19/18;B01J10/00;C07C201/04;C07C203/00
• 代理公司: 上海光華專利事務所(普通合伙) 31219
• 代理人: 金彥;許亦琳

1.一種自吸式反應釜，其特征在于，包括釜體(1)，所述釜體(1)中包括反應腔室(11)，所述反應腔室(11)中設有豎直延伸的攪拌軸(2)；

所述反應腔室(11)按所述攪拌軸(2)的延伸方向依次包括互相連通的氣體吸入腔室(111)和一個或多個反應子腔室(112)；

所述攪拌軸(2)中設有中空腔體(21)，所述中空腔體(21)自氣體吸入腔室(111)延伸至各反應子腔室(112)；

位于所述氣體吸入腔室(111)中的攪拌軸上設有一個或多個氣體入口(22)；

位于各反應子腔室(112)中的攪拌軸上設有一個或多個氣體出口(23)和攪拌槳葉(24)。

2.如權利要求1所述的自吸式反應釜，其特征在于，所述氣體出口(23)位于該反應子腔室中的攪拌槳葉(24)的下方。

3.如權利要求1所述的自吸式反應釜，其特征在于，還包括驅動單元(3)，所述攪拌軸(2)的一端伸出所述釜體(1)后與所述驅動單元(3)連接。

4.如權利要求1所述的自吸式反應釜，其特征在于，所述釜體(1)上設有氣相進口(12)、氣相出口(13)、液相進口(14)和液相出口(15)。

5.如權利要求4所述的自吸式反應釜，其特征在于，還包括如下技術特征中的至少一項：

1)所述自吸式反應釜還包括設于所述釜體(1)內的氣體分布單元(4)，所述氣相進口(12)與所述氣體分布單元(4)連接；

2)所述氣相進口(12)設于所述釜體(1)底部；

3)所述氣相出口(13)設于所述釜體(1)頂部；

4)所述液相進口(14)設于所述釜體(1)上部；

5)所述液相出口(15)設于釜體(1)下部。

6.如權利要求1所述的自吸式反應釜，其特征在于，還包括設于所述釜體(1)內的一個或多個第一折流擋板(5)，和/或，一個或多個第二折流擋板(6)；

所述氣體吸入腔室(111)和各反應子腔室(112)之間通過所述第一折流擋板(5)分隔；位于各反應子腔室(112)中的第一折流擋板(5)和第二折流擋板(6)環繞腔室且貼合于腔室側壁；

所述第一折流擋板(5)與所述攪拌軸(2)垂直；

所述第二折流擋板(6)與所述攪拌軸(2)平行。

7.如權利要求6所述的自吸式反應釜，其特征在于，當所述反應腔室(11)包括多個反應子腔室(112)時，每個反應子腔室中的第一折流擋板(5)設于該反應子腔室中的攪拌槳葉(24)的上方。

8.一種亞硝酸甲酯的制備方法，其特征在于，包含一氧化氮的氣體和包含硝酸和甲醇的液體在權利要求1至7任一項所述的自吸式反應釜內反應，獲得所述亞硝酸甲酯。

9.如權利要求8所述的亞硝酸甲酯的制備方法，其特征在于，還包括如下技術特征中的至少一項：

1)反應溫度為40℃～110℃；

2)反應壓力為0.1MPa～2Mpa；

3)所述液體還包括水；

4)所述液體中硝酸的質量分數為0.5％～20％；

5)所述液體中甲醇的質量分數為30％～80％；

6)所述氣體為一氧化碳與亞硝酸甲酯反應生成草酸二甲酯過程中的循環氣，包括亞硝酸甲酯、一氧化碳、氮氣和一氧化氮。

10.如權利要求9所述的亞硝酸甲酯的制備方法，其特征在于，特征6)中，所述氣體中一氧化氮的體積分數為5％～33％。