[發(fā)明專利]一種提純3-甲氧基丙酸甲酯的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011573102.4
• 申請(qǐng)日: 2020-12-24
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112961051A
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-06-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張春雨;藍(lán)俊杰
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 深圳市普利凱新材料股份有限公司
• 主分類號(hào): C07C67/31
• 分類號(hào): C07C67/31;C07C67/48;C07C67/54;C07C69/708
• 代理公司: 深圳市華騰知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44370
• 代理人: 彭年才

1.一種提純3-甲氧基丙酸甲酯的方法，包括以下步驟：步驟一，備料；步驟二，混合；步驟三，中和；步驟四，回收；步驟五，提純；其特征在于：

其中在上述步驟一中，分別稱取無(wú)水甲醇、丙烯酸甲酯、堿金屬醇鹽和固體酸備用；

其中在上述步驟二中，將步驟一中備好的無(wú)水甲醇和丙烯酸甲酯倒入攪拌反應(yīng)釜中，并加入步驟一中備好的堿金屬醇鹽，室溫下混合攪拌均勻，反應(yīng)完畢后得到粗制3-甲氧基丙酸甲酯和堿性溶液；

其中在上述步驟三中，將步驟一中備好的固體酸倒入攪拌反應(yīng)釜中，混合攪拌均勻，加熱后與步驟二中得到的堿性溶液進(jìn)行中和反應(yīng)，過(guò)濾后得到含有固體鹽的濾餅，以及含有粗制3-甲氧基丙酸甲酯和水的濾液；

其中在上述步驟四中，將步驟三中得到的濾餅烘干收集，得到固體鹽副產(chǎn)品，再將步驟三中得到的濾液注入塔式精餾釜中，抽真空并混合攪拌均勻，進(jìn)行初次加熱，使濾液升溫轉(zhuǎn)變成蒸汽，經(jīng)冷凝、回流后從塔頂收集到濾液前餾分，調(diào)節(jié)回流比分別得到未反應(yīng)的無(wú)水甲醇和丙烯酸甲酯，以及少量的粗制3-甲氧基丙酸甲酯；

其中在上述步驟五中，將步驟四中得到的粗制3-甲氧基丙酸甲酯回注到塔式精餾釜中，抽真空并混合攪拌均勻，進(jìn)行二次加熱，使濾液升溫轉(zhuǎn)變成蒸汽，經(jīng)冷凝、回流后從塔頂收集到濾液精餾分，徹底精餾并冷卻至室溫，即得精制3-甲氧基丙酸甲酯。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提純3-甲氧基丙酸甲酯的方法，其特征在于：所述步驟一中，堿金屬醇鹽選用甲醇鋰、甲醇鈉、叔丁醇鉀和叔丁醇鈉中的任意一種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提純3-甲氧基丙酸甲酯的方法，其特征在于：所述步驟一中，固體酸選用檸檬酸、琥珀酸、酒石酸和硬脂酸中的任意一種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提純3-甲氧基丙酸甲酯的方法，其特征在于：所述步驟二中，攪拌反應(yīng)釜的轉(zhuǎn)速為60～100r/min，反應(yīng)時(shí)間為7.5～8.5h。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提純3-甲氧基丙酸甲酯的方法，其特征在于：所述步驟三中，攪拌反應(yīng)釜的中和反應(yīng)溫度為20～30℃，反應(yīng)時(shí)間為2～4h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提純3-甲氧基丙酸甲酯的方法，其特征在于：所述步驟四中，塔式精餾釜的塔釜壓強(qiáng)為9～10mmHg，初次加熱溫度為80～120℃，初次加熱時(shí)間為1～5h。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提純3-甲氧基丙酸甲酯的方法，其特征在于：所述步驟五中，塔式精餾釜的二次加熱溫度為125～140℃，二次加熱時(shí)間為3～8h。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提純3-乙氧基丙酸乙酯的方法，其特征在于，所述無(wú)水甲醇、丙烯酸甲酯、堿金屬醇鹽和固體酸的重量比為150-260∶400∶2-4∶0.5-2。