[發明專利]一種高紅外開關率的釩基氧化物薄膜的制備方法

有效

• 申請號: 202011573076.5
• 申請日: 2020-12-24
• 公開（公告）號: CN112795883B
• 公開（公告）日: 2021-11-26
• 發明（設計）人: 朱嘉琦;夏菲;楊磊;李坤;徐梁格;孫春強;楊錦業;代兵
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: C23C14/35
• 分類號: C23C14/35;C23C14/08;C23C14/58;C23C14/02;C23C14/54
• 代理公司: 哈爾濱華夏松花江知識產權代理有限公司 23213
• 代理人: 侯靜

一種高紅外開關率的釩基氧化物薄膜的制備方法，涉及一種高紅外開關率的薄膜的制備方法。本發明是要解決現有的氧化釩薄膜無法實現85％以上中紅外透過率的同時保證較高紅外開關率的技術問題。本發明方法結合了磁控濺射鍍膜系統和后退火處理，該方法所需設備成本較低、工藝操作簡單、性質穩定，可批量生產。本發明制備的釩基氧化物薄膜具有優異的紅外開關性能，光開關率可達88％以上，同時保證了中波紅外光區透過率可達85％以上。此種高紅外開關率釩基氧化物薄膜保證了薄膜在服役過程中優異的紅外透過率和優異的光開關性能，適用于智能窗、熱致相變器件，尤其是激光防護器件的研制。

技術領域

本發明涉及激光防護技術領域，具體涉及一種高紅外開關率釩基氧化物薄膜的制備方法。

背景技術

隨著激光技術的飛速發展，激光武器相繼出現，作為一種戰術型武器，激光武器的攻擊極易對光電系統的信號造成干擾、致盲甚至毀壞。為滿足現有復雜戰場的使用要求，對于軍用光電傳感器和武器裝備光學窗口的激光防護材料，需要既能阻止強激光的致盲與破壞，也能保證對敵方目標發出的弱信號光的正常接收。

氧化釩是一種具有可逆半導體態-金屬態相變特性的熱致相變材料，可以用來作為研制基于相變原理的激光防護材料。相變前(低溫態)，氧化釩薄膜對中紅外光具有高透過率；當受到外界刺激時，氧化釩薄膜會吸收外界的能量，當能量達到相變閾值時薄膜將產生結構的轉變，對紅外光的反射和吸收作用增強，從而對紅外光的透過率降低，表現出對紅外光的不透明。由于其對紅外光具有優異的調控能力且對同一波長的強光與弱光的透射特性不同，可作為3μm～5μm中紅外探測器的激光防護材料，兼顧接收信號與激光致盲防護兩種功能，即防護材料需滿足高紅外透過率的同時具有優異的光學開關性能，冷態透光、熱態光截止。

釩作為過渡金屬元素，釩與氧結合形成以V_xO_y狀態存在的多種氧化物，釩氧體系自身的多元性導致氧化釩薄膜的制備和光開關性能調控比較困難。目前氧化釩薄膜的常用制備方法有磁控濺射法、溶膠-凝膠法、脈沖激光沉積法、離子束沉積法和化學氣相沉積法等，制備方法的不同會導致氧化釩薄膜的純度、結構和光電學性能存在較大的差異，目前制備的氧化釩薄膜仍難實現85％以上中紅外透過率的同時保證88％以上的紅外開關率，因此限制了在激光防護器件的研究和使用。中國專利《一種氧化硅紅外增透氧化釩薄膜的制備方法》(專利公開號CN104928641A)中采用在氧化釩薄膜表面鍍氧化硅薄膜的方式提高薄膜的紅外透過率。然而，該方法制備的氧化釩薄膜相變后(高溫態)紅外透過率也得到了提高，仍未解決紅外開關性能較低的問題。

發明內容

本發明是要解決現有的氧化釩薄膜無法實現85％以上中紅外透過率的同時保證較高紅外開關率的技術問題，而提供一種高紅外開關率的釩基氧化物薄膜的制備方法。

本發明的高紅外開關率的釩基氧化物薄膜(VO_x)的制備方法是按以下步驟進行的：

一、靶材和襯底的清洗：在超聲功率為200W～400W的條件下，將金屬釩靶材依次置于丙酮、酒精和去離子水中各超聲清洗10min～30min，得到干凈的釩靶材；在超聲功率為50W～100W的條件下，將尺寸為10mm×10mm×2mm的藍寶石襯底依次置于丙酮、酒精和去離子水中各超聲清洗10min～15min，烘干后得到潔凈的襯底材料備用；

二、VO_x薄膜的制備：

(1)、鍍膜前準備：

薄膜的制備采用射頻磁控濺射沉積系統，先將干凈的釩靶材安裝至靶位，調節靶基距為10cm～30cm；然后將清洗干凈的藍寶石襯底放置在帶有加熱功能的樣品臺中心位置，關上真空艙；開啟抽真空，將真空度抽至5×10^-5Pa～3×10^-5Pa；

(2)、沉積VO_x薄膜：