[發明專利]一種阻燃防水整理劑的制備方法

有效

• 申請號: 202011572393.5
• 申請日: 2020-12-28
• 公開（公告）號: CN113293618B
• 公開（公告）日: 2022-05-10
• 發明（設計）人: 陳明賢;孫立新;董洪波;謝國炎;葛燁楠;李偉;羅遠濤
• 申請（專利權）人: 浙江東進新材料有限公司
• 主分類號: D06M15/263
• 分類號: D06M15/263;D06M15/643;D06M11/79;C08F283/12;C08F220/14;C08F220/18;C08F220/32;C08G77/395;D06M101/34;D06M101/38
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種阻燃防水整理劑的制備方法，包括如下步驟：

稱取乳化劑6-12g及去離子水320-370g加入乳化釜中攪拌、溶解成乳化劑水溶液；

取丙烯酸酯單體62-85g、含磷聚硅氧烷20-33g攪拌混合形成單體混合液；

將單體混合液加入乳化釜中攪拌預乳化30min，超聲處理20min，得預乳化液；0.8-1.2g引發劑溶于30g水形成引發劑水溶液；

在裝有攪拌器、冷凝管、溫度計以及恒壓滴液漏斗的四口反應器中倒入三分之一體積的預乳化液，攪拌并升溫至76℃，加入10g引發劑水溶液，待反應釜中的乳液呈藍光且反應溫度穩定后，保溫反應0.5h；升溫至82℃，滴加剩余三分之二體積的預乳化液和剩余的引發劑水溶液，滴完后繼續保溫反應2h；反應結束后，自然冷卻至40℃，用氨水調節pH值至6-8，即得阻燃防水整理劑；

所述含磷聚硅氧烷，制備方法為：

(1)酸開環制備端氨基聚硅氧烷

在裝有溫度計、攪拌器的干燥四口燒瓶中，加入1,3-雙(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷、八甲基環四硅氧烷、四甲基四乙烯基環四硅氧烷，邊攪拌邊升溫至反應溫度，并加入一定量的三氟甲基磺酸，保溫反應一定時間；反應結束后加入無水Na₂CO₃攪拌中和至pH為6-7，過濾并將產物進行減壓蒸餾，脫除未反應單體，得無色透明的液體產物，為端氨基乙烯基聚硅氧烷；

(2)含磷聚硅氧烷

在裝有溫度計、攪拌器、冷凝回流裝置的四口反應器中，加入9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物(DOPO)、二乙二醇二甲醚，加熱至80℃，待DOPO完全溶解后，將端氨基乙烯基聚硅氧烷用恒壓滴液漏斗約1h將其逐滴加入到反應器中，然后保持80℃反應24h，顏色逐漸由無色變為淡黃色，得到含磷聚硅氧烷，體系呈澄清透明的均勻溶液。

2.根據權利要求1所述的一種阻燃防水整理劑的制備方法，其特征在于：所述的乳化劑，由質量比為3:2的陰離子表面活性劑和非離子表面活性劑組成。

3.根據權利要求2所述的一種阻燃防水整理劑的制備方法，其特征在于：所述的陰離子表面活性劑為烯丙氧基壬基酚丙醇聚氧乙烯(10)醚硫酸銨。

4.根據權利要求2所述的一種阻燃防水整理劑的制備方法，其特征在于：所述的非離子表面活性劑為聚氧乙烯辛基苯酚醚-10。

5.根據權利要求1所述的一種阻燃防水整理劑的制備方法，其特征在于：所述的丙烯酸酯單體，包括丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸縮水甘油酯。

6.根據權利要求1所述的一種阻燃防水整理劑的制備方法，其特征在于：所述的引發劑為過硫酸鉀。