[發明專利]一種利用廢棄物制備碳酸亞乙烯酯的方法

在審

• 申請號: 202011571896.0
• 申請日: 2020-12-27
• 公開（公告）號: CN112480061A
• 公開（公告）日: 2021-03-12
• 發明（設計）人: 姜飛;陳群;孫西船;翟濤;龐寶華
• 申請（專利權）人: 江蘇瀚康新材料有限公司
• 主分類號: C07D317/40
• 分類號: C07D317/40
• 代理公司: 廣州博士科創知識產權代理有限公司 44663
• 代理人: 宋佳

本發明公開了一種利用廢棄物制備碳酸亞乙烯酯的方法，包括以下步驟：1)在常溫下將一定量的活化鋅粉加入到容器中，然后加入少量的羧酸酯溶劑，開啟機械攪拌；2)向S1中的溶液中加入一定量的阻聚劑；3)氮氣置換后，開啟攪拌，將S2中溶液加熱至一定溫度，開始滴加二氯代碳酸乙烯酯，保溫反應，整個過程通氮氣保護，并使用氣相色譜監控反應過程；4)在S3反應結束后抽濾、洗滌，經過減壓蒸餾得到碳酸亞乙烯酯；5)在S4過程中回收溶劑。本發明將二氯代碳酸乙烯酯變廢為寶，制備成高純度碳酸亞乙烯酯并入本公司碳酸亞乙烯酯的生產工藝中，提高產量，又大大降低了危廢處理量，降低了環保成本，且工藝簡單，能耗低，適合大規模生產應用。

技術領域

本發明涉及一種鋰離子電池電解液添加劑的原料領域，具體涉及能作為鋰離子電池電解液添加劑使用的碳酸亞乙烯酯的制備方法。

背景技術

鋰離子電池電解液功能添加劑能夠SEI膜的性能、提高電解液高低溫性能、提高電解液電導率、提高電池安全性和電池的循環穩定性。碳酸亞乙烯酯是一種鋰離子電池新型有機成膜添加劑與過充電保護添加劑,具有良好的高低溫性能與防氣脹功能,可以提高電池的容量和循環壽命。

氯代碳酸乙烯酯是制備碳酸亞乙烯酯和氟代碳酸乙烯酯的常用原料，工業上用氯氣與碳酸乙烯酯發生取代反應制備氯代碳酸乙烯酯，副產為二氯代碳酸乙烯酯，目前對于二氯代碳酸乙烯酯未有經濟效益較好的資源化方案，其氯含量超過45％，廢棄處理難度較大，對于設備要求較高，處理工藝復雜，成本高。

發明內容

本發明的目的在于提供一種利用廢棄物制備碳酸亞乙烯酯的方法，以解決上述背景技術中提出的技術問題。

為實現上述目的，本發明提供了一種利用廢棄物制備碳酸亞乙烯酯的方法，包括以下步驟：

S1：在常溫下將一定量的活化鋅粉加入到容器中，然后加入少量的羧酸酯溶劑，開啟機械攪拌；

S2：向S1中的混合溶液中加入一定量的阻聚劑；

S3：對上述混合液進行氮氣置換，然后開啟攪拌，并對混合溶液加熱至一定溫度后，通過恒壓滴液漏斗滴加二氯代碳酸乙烯酯，滴加完成后仍繼續保溫反應，并使用氣相色譜監控反應過程；

S4：在S3反應結束后進行抽濾，并且用一定量的羧酸酯溶劑對容器和濾餅進行洗滌，母液和洗滌液經過減壓蒸餾得到碳酸亞乙烯酯；

S5：在S4減壓蒸餾過程中回收羧酸酯溶劑。

作為上述方案的進一步地改進，所述步驟S1中采用的活化鋅粉，其活化方法為常溫下將鋅粉置于一定量水中，進行攪拌的同時緩慢滴加一定量的濃鹽酸，滴加結束后繼續攪拌，抽濾后將鋅粉加入甲醇溶液進行洗滌，最后抽濾洗滌溶液并減壓干燥得到活化鋅粉。

作為上述方案的進一步地改進，所述步驟S1中的羧酸酯溶劑包括但不限于乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、甲酸乙酯、甲酸丙酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯。

作為上述方案的進一步地改進，所述步驟S1中的羧酸酯溶劑為經過4A分子篩脫水后的溶劑。

作為上述方案的進一步地改進，所述步驟S2中的阻聚劑包括但不限于2,6-二叔丁基對甲基苯酚、4-羥基-2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物、對苯醌、硝基苯、對苯二酚、甲基氫醌、噻吩嗪、2-叔丁基對苯二酚、甲基苯胺、間二硝基苯、二硫代苯甲酰二硫化物。

作為上述方案的進一步地改進，所述步驟S3中的保溫反應的溫度為55～105℃。

作為上述方案的進一步地改進，所述步驟S3中的二氯代碳酸乙烯酯的純度為75％～98％，所述二氯代碳酸乙烯酯與鋅粉的當量比為1:1～1:5。

作為上述方案的進一步地改進，所述步驟S3中的保溫反應的時間為10-15小時。