[發明專利]一種碳材料包裹尖晶石鐵氧化物原位生長MOFs吸附催化復合體及其制備方法與應用

有效

• 申請號: 202011570957.1
• 申請日: 2020-12-26
• 公開（公告）號: CN112844320B
• 公開（公告）日: 2022-03-18
• 發明（設計）人: 代喜梅;李海普;姚晶晶;楊兆光;程夢思;余博倫
• 申請（專利權）人: 中南大學
• 主分類號: B01J20/22
• 分類號: B01J20/22;B01J20/28;B01J20/30;B01J31/28;B01J31/32;C02F1/72;C02F101/30
• 代理公司: 濟南幫友知識產權代理事務所(普通合伙) 37269
• 代理人: 張小鴿

1.一種碳材料包裹尖晶石鐵氧化物原位生長MOFs吸附催化復合體的制備方法，其特征是，包括以下步驟：

1）納米尖晶石鐵氧體的制備：將T²⁺ /Fe³⁺摩爾比為1:2、濃度為2.5 mM-10mM的溶液用NH₄OH調節pH大于10，水浴70~100 ℃加熱攪拌1h以上，加熱過程中保持溶液pH大于10，反應結束后用磁鐵收集有磁性的黑色沉淀，分別用乙醇和超純水清洗3-4遍，收集產物，即為納米尖晶石鐵氧體；

2）將步驟1）制備得到的納米尖晶石鐵氧體與碳材料在超純水中混合，混合溶液在恒溫磁力攪拌器中于室溫、轉速20 ~ 40 rpm的條件下反應不低于1 h，得到碳材料包裹的磁性尖晶石鐵氧化物TFe₂O₄；其中，納米尖晶石鐵氧體、碳材料的質量比為（4~10）：1，其中，納米尖晶石鐵氧體與碳材料的總質量與超純水的質量比為（3~6）:（200~300）；

3）將步驟2）制備得到的碳材料包裹的磁性TFe₂O₄與有機配體、超純水混合，常溫攪拌超聲至少1 h得到均一懸浮液，然后將其轉移至聚四氟乙烯反應釜中，在90~150℃反應一段時間，將反應后的產物轉移至小燒杯，分別用超純水和乙醇洗滌離心，干燥，得到的產品即為碳材料包裹尖晶石鐵氧化物TFe₂O₄原位生長MOFs吸附催化復合體；

其中，所述碳材料包裹的磁性尖晶石鐵氧化物TFe₂O₄：有機配體：超純水的質量比為（2-4）：（1-2）：（200-300）；

所述T為Cu，Co，Mn，Zn，Ni的一種或幾種；

所述有機配體是苯甲酸和均苯三甲酸的一種或兩種。

2.根據權利要求1所述的碳材料包裹尖晶石鐵氧化物原位生長MOFs吸附催化復合體的制備方法，其特征是，所述T為Cu，Co，Mn的一種或幾種。

3.根據權利要求1所述的碳材料包裹尖晶石鐵氧化物原位生長MOFs吸附催化復合體的制備方法，其特征是，

均一懸浮液轉移至聚四氟乙烯反應釜中后的反應時間為10h以上。

4.根據權利要求3所述的碳材料包裹尖晶石鐵氧化物原位生長MOFs吸附催化復合體的制備方法，其特征是，均一懸浮液轉移至聚四氟乙烯反應釜中后的反應時間為12h以上。

5.根據權利要求1所述的碳材料包裹尖晶石鐵氧化物原位生長MOFs吸附催化復合體的制備方法，其特征是，干燥溫度為40℃以上。

6.根據權利要求5所述的碳材料包裹尖晶石鐵氧化物原位生長MOFs吸附催化復合體的制備方法，其特征是，干燥溫度為55~65℃。

7.根據權利要求6所述的碳材料包裹尖晶石鐵氧化物原位生長MOFs吸附催化復合體的制備方法，其特征是，干燥溫度為60℃。

8.根據權利要求1所述的碳材料包裹尖晶石鐵氧化物原位生長MOFs吸附催化復合體的制備方法，其特征是，干燥時間為5h以上。

9.根據權利要求8所述的碳材料包裹尖晶石鐵氧化物原位生長MOFs吸附催化復合體的制備方法，其特征是，干燥時間為8h以上。

10.根據權利要求9所述的碳材料包裹尖晶石鐵氧化物原位生長MOFs吸附催化復合體的制備方法，其特征是，干燥時間為8~10h。

11.根據權利要求1所述的碳材料包裹尖晶石鐵氧化物原位生長MOFs吸附催化復合體的制備方法，其特征是，

所述納米尖晶石鐵氧體：碳材料的質量比為（5-10）：1。