[發明專利]多晶硒化鋅的制備方法

有效

• 申請號: 202011566453.2
• 申請日: 2020-12-25
• 公開（公告）號: CN112795897B
• 公開（公告）日: 2022-12-02
• 發明（設計）人: 王和風;于金鳳;劉羊
• 申請（專利權）人: 安徽中飛科技有限公司
• 主分類號: C23C16/30
• 分類號: C23C16/30;C23C16/02
• 代理公司: 北京五洲洋和知識產權代理事務所(普通合伙) 11387
• 代理人: 張向琨

本公開提供了一種多晶硒化鋅的制備方法，其包括步驟：將厚度為30mm～50mm的多晶硒化鋅片的表面進行處理，得到粗糙度小于Ra20的硒化鋅拋光片，將硒化鋅拋光片等離子清洗后置于石墨襯底上；步驟二，將鋅料安裝在坩堝內；步驟三，將石墨襯底沉積器安裝在石墨坩堝上，再置于化學氣相沉積真空爐內；步驟四，在室溫下，化學氣相沉積真空爐通氬氣；步驟五，坩堝升溫，石墨襯底沉積器升溫；步驟六，鋅開始蒸發，向石墨襯底沉積器內通入氬氣攜帶的硒化氫氣體，向坩堝內通入氬氣；步驟七，鋅蒸發完畢，停止通入硒化氫氣體，坩堝降溫，石墨襯底沉積器降溫，出爐得到最終整體厚度為60mm～100mm的多晶硒化鋅。本公開可以制備得到厚尺寸多晶硒化鋅材料。

技術領域

本公開涉及紅外材料制備技術領域，具體涉及一種多晶硒化鋅的制備方法。

背景技術

硒化鋅材料是半導體發光基質材料，其性能優異，具有能帶間隙寬、高折射率、高透光率等特點，廣泛應用于物理學、光學、傳感器、光電材料等領域。硒化鋅材料在傳統光電應用方面具有不可替代的優勢，例如：藍色發光器件、紅外熱成像儀、全天候光學裝置、短波長激光器以及透射窗口材料，無論是在基礎研究還是實際應用方面有著極為廣闊的應用前景。

目前制備ZnSe主要方法為化學氣相沉積法(CVD)，使用化學氣相沉積真空爐設備，以高純度鋅和高純度H₂Se氣體為原料，以高純惰性氣體Ar氣體為載氣，在600℃～800℃的溫度范圍內將Zn蒸發為Zn蒸汽，由Ar氣攜帶進入沉積室內，與同樣由Ar攜帶進入到沉積室H₂Se氣體在650℃～850℃溫度范圍內得到ZnSe產品，沉積到石墨襯底上。由于鋅原料投放在真空爐石墨坩堝內，當鋅料蒸發干，沉積即結束無法繼續沉積生長，產品厚度受到設備本身的限制，無法得到厚尺寸硒化鋅產品。

發明內容

鑒于背景技術中存在的問題，本公開的目的在于提供一種多晶硒化鋅的制備方法，其能有效地解決硒化鋅產品厚度不足的問題。

為了實現上述目的，本公開提供了一種多晶硒化鋅的制備方法，其包括步驟：步驟一，將厚度為30mm～50mm的一次成品多晶硒化鋅片的作為待沉積面的一個表面進行表面處理，得到該表面的粗糙度小于Ra20的硒化鋅拋光片，將硒化鋅拋光片等離子清洗后置于石墨襯底沉積器的石墨襯底上；步驟二，將鋅料安裝在坩堝內；步驟三，將石墨襯底沉積器安裝在石墨坩堝上且石墨襯底沉積器和石墨坩堝上下連通，再置于化學氣相沉積真空爐內；步驟四，在室溫下，化學氣相沉積真空爐通氬氣，維持化學氣相沉積真空爐的爐內的真空度；步驟五，坩堝升溫至坩堝的鋅蒸發溫度，石墨襯底沉積器升溫至化學氣相沉積溫度；步驟六，坩堝內的鋅開始蒸發，向石墨襯底沉積器內通入氬氣攜帶的硒化氫氣體，向坩堝內通入氬氣且坩堝內的蒸發的鋅蒸汽經由氬氣攜帶進入石墨襯底沉積器，在石墨襯底沉積器內，氬氣攜帶的鋅蒸汽和氬氣攜帶硒化氫氣體反應以使硒化鋅化學氣相沉積在硒化鋅拋光片的待沉積面上；步驟七，坩堝內的鋅蒸發完畢，停止硒化氫氣體的通入，坩堝降溫至室溫，石墨襯底沉積器降溫至室溫，出爐得到最終整體厚度為60mm～100mm的二次成品多晶硒化鋅。

在一些實施例中，在步驟四中，所述爐內的真空度為2000Pa～10000Pa。

在一些實施例中，在步驟五中，坩堝以0.4℃/min～2℃/min的速率升溫，坩堝的鋅蒸發溫度為600℃～750℃。

在一些實施例中，在步驟五中，石墨襯底沉積器以0.2℃/min～1.2℃/min的速率升溫，沉積化學氣相沉積溫度為650℃～800℃。

在一些實施例中，在步驟六中，通入坩堝內的攜帶鋅蒸汽的氬氣的流量與鋅的蒸發速率比例為4～18。

在一些實施例中，在步驟六中，與硒化氫混合的氬氣的流量與硒化氫的流量的比例為6～22。

在一些實施例中，在步驟六中，硒化氫和鋅的摩爾比例為0.7～1.5。

在一些實施例中，在步驟六中，硒化鋅的沉積速率為60μm/h～200μm/h。