[發(fā)明專(zhuān)利]一種氯氨吡啶酸鉀鹽原料藥的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011565245.0
• 申請(qǐng)日: 2020-12-25
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112608272A
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-04-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 宋國(guó)云;鐘國(guó)寧;楊嬌嬌
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 山東埃森化學(xué)有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C07D213/79
• 分類(lèi)號(hào): C07D213/79;C07D213/803
• 代理公司: 杭州中平專(zhuān)利事務(wù)所有限公司 33202
• 代理人: 翟中平

本發(fā)明涉及一種氯氨吡啶酸鉀鹽原料藥的制備方法，主要包括以下步驟：將氯氨吡啶酸原粉與碳酸氫鉀按照1:1?1.1的摩爾比投入捏合機(jī)中，25℃混合15min后，升溫并保持溫度40?80℃，然后加入水，繼續(xù)混合攪拌反應(yīng)60?120min。反應(yīng)完成后，烘干，得到氯氨吡啶酸鉀鹽原料藥。優(yōu)點(diǎn)：整個(gè)生產(chǎn)過(guò)程物料始終保持固體狀態(tài)，無(wú)需后續(xù)結(jié)晶過(guò)濾工序，沒(méi)有三廢產(chǎn)生，生產(chǎn)工藝安全、經(jīng)濟(jì)環(huán)保，對(duì)環(huán)境污染較小。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種工藝安全簡(jiǎn)單、產(chǎn)品利用率高、低成本、對(duì)環(huán)境友好型的氯氨吡啶酸鉀鹽原料藥的制備方法，屬除草劑制造領(lǐng)域。

背景技術(shù)

氯氨吡啶酸，又名氨草啶，化學(xué)名4-氨基-3,5,6-三氯吡啶羧酸，是由陶農(nóng)科開(kāi)發(fā)的吡啶羧酸類(lèi)新型除草劑，廣泛用于山地、草原、種植地和非耕地的雜草防除。氨吡啶酸屬合成激素型除草劑，能被植物莖葉和根迅速吸收，在敏感植物體內(nèi)，誘導(dǎo)植物產(chǎn)生偏上性反應(yīng)，從而導(dǎo)致植物生長(zhǎng)停滯并迅速壞死具有良好的內(nèi)吸性，該產(chǎn)品具有低毒、高效、無(wú)致畸、致突變對(duì)人類(lèi)低毒等特點(diǎn)，現(xiàn)正被研究開(kāi)發(fā)應(yīng)用于油菜和禾谷類(lèi)作物田防除雜草。其不足之處：由于氯氨吡啶酸在使用時(shí)需要配制成制劑使用，目前常見(jiàn)的制劑為水劑，而水劑存在質(zhì)量濃度偏低，造成儲(chǔ)運(yùn)成本偏高情況。其次，常規(guī)制備氯氨吡啶酸鉀鹽原料藥的方法為氯氨吡啶酸原藥與氫氧化鉀在液相中發(fā)生反應(yīng)，后經(jīng)濃縮、降溫、醇析、抽濾、烘干等工序得到原料藥。采用液相法制備工藝，存在工藝較為復(fù)雜，使用大量有機(jī)溶劑，產(chǎn)生較多的廢水等不利因素。

發(fā)明內(nèi)容

設(shè)計(jì)目的：避免背景技術(shù)中的不足之處，設(shè)計(jì)一種所產(chǎn)品無(wú)需濃縮結(jié)晶過(guò)濾和洗滌，既能確保所需證質(zhì)量濃度，又具有生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單、儲(chǔ)運(yùn)成本低，幾乎無(wú)三廢產(chǎn)生的氯氨吡啶酸鉀鹽原料藥的制備方法。

設(shè)計(jì)方案：為了實(shí)現(xiàn)上述設(shè)計(jì)目的。本發(fā)明將氯氨吡啶酸制備成為鉀鹽原料藥，因?yàn)槁劝边拎に徕淃}原料藥可溶于水中，因此將氯氨吡啶酸鉀鹽原料藥制備成為可溶粉劑，或可溶粒劑來(lái)使用，可大大降低儲(chǔ)運(yùn)成本。其次，本發(fā)明涉及的制備方法在生產(chǎn)過(guò)程中采用固-固反應(yīng)，產(chǎn)品無(wú)需濃縮結(jié)晶過(guò)濾和洗滌，幾乎無(wú)三廢產(chǎn)生，生產(chǎn)工藝更簡(jiǎn)單，對(duì)設(shè)備要求低，并且安全性大大提高。

技術(shù)方案：一種氯氨吡啶酸鉀鹽原料藥的制備方法，（1）將氯氨吡啶酸原粉、碳酸氫鉀按照1:1-1.1的摩爾比投入捏合機(jī)中，24.5～25.5℃混合15-30min后，升溫并保持30-50℃溫度下加水，加水量為氯氨吡啶酸原粉質(zhì)量的1-8%，捏合反應(yīng)時(shí)間60-120min。（2）反應(yīng)完成后，在65-100℃烘干裝置中烘干，得到氯氨吡啶鉀鹽原料藥。

本發(fā)明與背景技術(shù)相比，一是生產(chǎn)過(guò)程中采用固-固反應(yīng)，產(chǎn)品無(wú)需濃縮結(jié)晶過(guò)濾和洗滌，幾乎無(wú)三廢產(chǎn)生，生產(chǎn)工藝更簡(jiǎn)單，對(duì)設(shè)備要求低；二是儲(chǔ)運(yùn)成本低，安全性好，利用率高，制造成本低。

具體實(shí)施方式

一種氯氨吡啶酸鹽原料藥制備方法，步驟如下：

氯氨吡啶酸原粉、碳酸氫鉀按1:1-1.1的摩爾比投入捏合機(jī)中，25℃混合15-30min后，升溫并保持30-50℃條件下加入適量的水，加水量為氯氨吡啶酸原粉質(zhì)量的1-8%，反應(yīng)60-120min，反應(yīng)完成后送入烘箱烘干，得到氯氨吡啶酸鹽原料藥。

在上述反應(yīng)步驟中，通過(guò)捏合機(jī)起到擠壓攪拌混合的作用，加入適量的水引發(fā)反應(yīng)，使得反應(yīng)物接觸更均勻，反應(yīng)更充分，通過(guò)適當(dāng)提高反應(yīng)溫度來(lái)提高反應(yīng)速率，減少反應(yīng)時(shí)間。

上述制備方法中氯氨吡啶酸與碳酸氫鉀的摩爾比為1:1-1.1，優(yōu)選1:1.04。

上述制備方法中固體氯氨吡啶酸與碳酸氫鉀先在室溫25℃預(yù)混合15-30min，優(yōu)選20-25min，然后再升溫至反應(yīng)溫度進(jìn)行反應(yīng)。

上述制備方法中，所述氯氨吡啶酸原粉、碳酸氫鉀的反應(yīng)溫度為40-80℃，優(yōu)選溫度為60-70℃。

上述制備方法中，所述氯氨吡啶酸原粉、碳酸氫鉀的反應(yīng)時(shí)間為60-120min，優(yōu)選為90-120min。