[發明專利]一種制備微孔氟化鋰的方法

在審

• 申請號: 202011565035.1
• 申請日: 2020-12-25
• 公開（公告）號: CN112573545A
• 公開（公告）日: 2021-03-30
• 發明（設計）人: 李慶玲;沙亞利;李南平
• 申請（專利權）人: 江蘇容匯通用鋰業股份有限公司
• 主分類號: C01D15/04
• 分類號: C01D15/04
• 代理公司: 南京正聯知識產權代理有限公司 32243
• 代理人: 沈留興

本發明公開了一種制備微孔氟化鋰的方法，包括以下步驟：制備氟化鈉漿料，將氫氧化鋰母液緩慢滴加入氟化鈉漿料中，并攪拌，加熱溫度為70?95℃，滴加速度為6?10mL/min,滴加結束后繼續攪拌保溫20?45min得到白色氟化鋰，離心分離；水洗、球磨、造孔、干燥，得到微孔氟化鋰。以氟化鈉漿料為原料，克服其不易溶解的弊端，同時又利用其微溶的特性，在氫氧化鋰母液向氟化鈉漿料中滴加時，水中游離態的氟離子很少，反應的粒徑可控，反應濃度可控，有利于氟化鈉細顆粒物的制備，提高了生產效率。

技術領域

本發明涉及于氟化鋰制備的技術領域，特別涉及一種制備微孔氟化鋰的方法。

背景技術

隨著鋰電行業的迅速發展，對氟化鋰的需求日益迫切。目前氟化鋰的制備主要以高純碳酸鋰和氟化氫為原料，反應條件苛刻且過程中有二氧化碳生成，生產成本較高，另外氟化氫及其危險，運輸和儲存成本高，而氟化鈉用途范圍窄，成本較低，氫氧化鋰母液回收可以達到資源多次利用最大化。但是氟化鈉的溶解性不好，在水溶液中必須加熱攪拌并加入大量的水，溶解氟化鈉增加了生產的能耗，同時也使得生產效率不高。同時氟化鈉和氫氧化鋰反應時，需要控制反應速率，以防止沉淀物的粒徑過大，反應的控制非常麻煩。

發明內容

本發明的目的在于提供一種制備微孔氟化鋰的方法。

本發明采用的技術方案是：

一種制備微孔氟化鋰的方法，包括以下步驟：

步驟1：制備氟化鈉漿料：將氟化鈉加入去離子水中，常溫下攪拌成漿料，所述漿料的質量濃度為20-40%；

步驟2：將氫氧化鋰母液緩慢滴加入氟化鈉漿料中，并攪拌，加熱溫度為70-95℃，滴加速度為6-10mL/min,滴加結束后繼續攪拌保溫20-45min得到白色氟化鋰，離心分離；

步驟3：用洗水對氟化鋰處理至PH=7-8，加入水得到氟化鋰漿料，將氟化鋰漿料于球磨機中球磨0.5-2h，球磨結束后進行過濾，洗滌，得；

步驟4：將步驟3的細顆粒氟化鋰在惰性氣氛下干燥造孔，溫度為100-120℃，時間為1-2h；再于真空干燥箱中干燥，溫度控制80-120℃，時間控制為8-12h，得微孔氟化鋰。

進一步的，氫氧化鋰母液為Li2O含量為50~70 g/L 的氫氧化鋰溶液，氟化鈉與氫氧化鋰的物質的量比例為1:1~1.7:1。

進一步的，所述步驟2中洗水為氫氧化鋰母液、氟化鋰飽和溶液、熱純水中的一種或多種。

進一步的，所述步驟3中惰性氣體為氮氣或氬氣的一種或幾種。

進一步的，所述漿料的質量濃度為30%。

本發明的優點：以氟化鈉漿料為原料，克服其不易溶解的弊端，同時又利用其微溶的特性，在氫氧化鋰母液向氟化鈉漿料中滴加時，水中游離態的氟離子很少，反應的粒徑可控，隨著反應的進行，氟化鈉逐漸在溶液中溶解成離子形態，反應濃度可控，有利于氟化鈉細顆粒物的制備。此改動克服了慣用的思維模式，打破必須要將反應物全部溶解的常用技術手段，帶來了如上兩個意想不到的效果，提高了生產效率。

具體實施方式

實施例1

將40.6g 氟化鈉混合于水中，常溫下制備固含量為40%的漿料，將Li2O含量為55g/L 的氫氧化鋰母液緩慢滴加到漿料中，加入的量為738mL，滴加時間約 92 min。滴加結束后保溫30min，保溫結束后離心分離，得到白色固體33.6g。加入90℃熱水進行攪洗至洗水PH=7-8，離心后得白色固體31.4g，加入40mL的純水混合后于球磨機中球磨30min，球磨結束后進行過濾洗滌，得細顆粒氟化鋰，在氮氣氣氛下，120℃干燥1h后再于真空干燥箱中80℃真空干燥8h，得到微孔氟化鋰27.6g，濾液及洗水混入母液中循環利用。

實施例2