[發(fā)明專利]一種偏氯乙烯的連續(xù)化制備系統(tǒng)及方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011563992.0
• 申請(qǐng)日: 2020-12-25
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112774591B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-09-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張亮亮;周黎旸;初廣文;林金元;孫寶昌;陳建峰;張一棟;鄒海魁;吳志剛;余云飛;羅勇;李天嬌
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京化工大學(xué);浙江衢州巨塑化工有限公司
• 主分類號(hào): B01J19/00
• 分類號(hào): B01J19/00;B01J19/18;B01J19/28;B01J4/00;C07C17/25;C07C17/386;C07C21/08
• 代理公司: 北京正理專利代理有限公司 11257
• 代理人: 趙曉丹

1.一種偏氯乙烯的連續(xù)化制備方法，應(yīng)用于偏氯乙烯的連續(xù)化制備系統(tǒng)，其特征在于，所述偏氯乙烯的連續(xù)化制備系統(tǒng)包括：

第一超重力反應(yīng)器，其液體入口與三氯乙烷和堿液的進(jìn)液管路連通，其氣體入口與水蒸氣管路連通；

攪拌釜，其液體進(jìn)口與所述第一超重力反應(yīng)器的液體出口連通，氣體進(jìn)口與所述第一超重力反應(yīng)器的氣體出口連通，所述攪拌釜通過(guò)第一分支管路與外部的一產(chǎn)品儲(chǔ)罐連通；

第二超重力反應(yīng)器，其液體出口與所述攪拌釜的液體進(jìn)口連通，氣體進(jìn)口與所述攪拌釜的氣體出口連通；以及

冷凝循環(huán)管路，與所述第二超重力反應(yīng)器的氣體出口和氣體入口形成冷凝回路；

所述連續(xù)化制備方法包括：

a.將原料1,1,2-三氯乙烷和堿液按照一定比例連續(xù)加入第一超重力反應(yīng)器內(nèi)，充分混合，快速反應(yīng)；同時(shí)水蒸氣連續(xù)通入第一超重力反應(yīng)器中，與反應(yīng)料液換熱；

b.第一超重力反應(yīng)器內(nèi)的料液中產(chǎn)物偏氯乙烯和部分未反應(yīng)完全的三氯乙烷受熱氣化后被水蒸氣從第一超重力反應(yīng)器的頂部帶出，隨后從攪拌釜的底部通入攪拌釜中；第一超重力反應(yīng)器內(nèi)剩余料液從反應(yīng)器底部流出，隨后從攪拌釜的頂部流入攪拌釜中；

c.上述從第一超重力反應(yīng)器內(nèi)排出的氣體和液體在攪拌釜內(nèi)逆流接觸，充分傳質(zhì)換熱，氣體中夾帶的三氯乙烷大部分被洗滌到液相中，液體中溶解的偏氯乙烯被大部分汽提到氣相中，接觸后的氣體從攪拌釜頂部排出，液體從攪拌釜底部排出；

d.上述從攪拌釜底部排出的液體按一定比例分為兩股，一股作為循環(huán)液，經(jīng)循環(huán)泵循環(huán)回第一超重力反應(yīng)器中，另一股作為副產(chǎn)物氯化鹽的溶液經(jīng)過(guò)鹽酸中和后采出；

e.上述從攪拌釜頂部排出的氣體通入第二超重力反應(yīng)器中，在第二超重力反應(yīng)器內(nèi)與回流冷凝液充分接觸混合，重組分在第二超重力反應(yīng)器回流冷凝液的冷卻下液化，從第二超重力反應(yīng)器底部排出，通入上述的攪拌釜中，作為循環(huán)液；輕組分以氣化狀態(tài)從第二超重力反應(yīng)器頂部排出；

f.上述的從第二超重力反應(yīng)器頂部排出的輕組分氣體經(jīng)過(guò)冷凝器后變成產(chǎn)品偏氯乙烯的液體，隨后該液體以一定比例分為兩股，一股作為循環(huán)液通入第二超重力反應(yīng)器中，作為上述的回流冷凝液，一股作為偏氯乙烯產(chǎn)品采出。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)化制備方法，其特征在于，所述攪拌釜通過(guò)第二分支管路與所述第一超重力反應(yīng)器的液體入口連通，所述連續(xù)化制備系統(tǒng)還包括：

第一閥門，位于所述第一分支管路上；

第二閥門，位于所述第二分支管路上。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的連續(xù)化制備方法，其特征在于， 所述連續(xù)化制備系統(tǒng)還包括：

閥門控制器，與所述第一閥門和/或所述第二閥門耦接，用于控制對(duì)應(yīng)閥門的開(kāi)合度。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的連續(xù)化制備方法，其特征在于，所述連續(xù)化制備系統(tǒng)還包括：檢測(cè)器，檢測(cè)三氯乙烷和堿液的進(jìn)液管路處的流量；

處理器，根據(jù)所述流量確定所述對(duì)應(yīng)閥門的開(kāi)合度。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)化制備方法，其特征在于，所述第一超重力反應(yīng)器和所述第二超重力反應(yīng)器為旋轉(zhuǎn)填充床。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的連續(xù)化制備方法，其特征在于，所述旋轉(zhuǎn)填充床內(nèi)設(shè)有疏油填料。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的連續(xù)化制備方法，其特征在于，所述疏油填料上形成有多個(gè)貫穿的微孔。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的連續(xù)化制備方法，其特征在于，所述微孔為微納尺度。

9.根據(jù)權(quán)利要求6、7、或8所述的連續(xù)化制備方法，其特征在于，所述第一超重力反應(yīng)器的氣體入口位于所述第一超重力反應(yīng)器的側(cè)壁上，并且朝向所述填料內(nèi)部設(shè)置。