[發明專利]一種中心切割方式分析砂仁揮發性微量化學成分的方法及其應用

在審

• 申請號: 202011563390.5
• 申請日: 2020-12-25
• 公開（公告）號: CN112557549A
• 公開（公告）日: 2021-03-26
• 發明（設計）人: 陳嘯天;向章敏;劉舒芹;宋居易;周國政
• 申請（專利權）人: 廣東省科學院測試分析研究所（中國廣州分析測試中心）
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/24;G01N30/72;G01N30/86
• 代理公司: 廣州科粵專利商標代理有限公司 44001
• 代理人: 方燕;莫瑤江

本發明公開了一種中心切割方式分析砂仁揮發性微量化學成分的方法及其應用。該方法，包括如下步驟：S1、將預處理后的砂仁樣品粉末置于頂空瓶內，并用頂空瓶蓋密封，將頂空瓶置于自動進樣器上恒溫保持使樣品中的氣固兩相達到平衡；S2、設置自動進樣器，頂空進樣進氣相色譜/四級桿飛行時間質譜聯用儀分析；S3、再次進樣加大進樣量，使用中心切割功能把砂仁揮發性化學成分中占比最大的兩個目標峰按保留時間切割到柱箱排放，對中心切割方式后的化合物進行定性和半定量分析。本發明采用靜態頂空進樣前處理方法，并與氣相色譜四級桿串聯飛行時間質譜結合，通過常規進樣加中心切割進樣的方式，實現砂仁揮發性化學成分便捷、準確全面的定性和半定量分析。

技術領域：

本發明屬于中藥材砂仁分析技術領域，具體涉及一種中心切割方式分析砂仁揮發性微量化學成分的方法及其應用。

背景技術：

砂仁(Fructus Amomi)，是姜科，豆蔻屬草本植物陽春砂(Amomum villosumLour.)、海南砂(Amomum longiligulare T.L.Wu)或綠殼砂(Amomum villosumLour.var.xanthioides T.L.Wu et Senjen)的干燥成熟果實。因其良好的藥用價值被列為我國著名的“四大南藥”之一。其中尤以廣東省陽春市地區所產陽春砂最為知名，稱“道地南藥砂仁”，也叫春砂仁。近年來因廣東省氣候環境等因素導致春砂仁產量較低，其主產區已轉移至廣西和云南等地，但道地性仍是以原產地陽春市為佳。已有研究表明，砂仁通過對抗腸胃粘膜的攻擊因子而產生腸胃保護作用，能顯著抑制胃液胃酸的分泌，從而防止潰瘍的形成，現在已是中醫用于治療腸胃疾病的常用藥物，同時它還具有降脂、消炎和鎮痛等作用，因此具有良好的開發和應用價值。目前市面上最好的陽春砂仁，其一級品已經可以賣到15600元/公斤，而引種到廣西、云南的砂仁價格普遍在300-2400元/公斤，因此市場上有些不良商販為了謀取暴利，以次充好，擾亂了正常市場秩序，影響了陽春砂仁的口碑。因此，砂仁產地的準確鑒定，對于穩定市場和維護消費者的利益是十分重要的。

陽春砂仁氣味濃郁，作為天然產物，其所含物質較多，目前已有大量有關其揮發性化學成分方面的研究報道，主要通過氣相色譜質譜聯用法，檢測到的化合物主要包括烯烴、醇類、酮類、醛類、酯類、酚類和羧酸類等化合物，其中含量最高的是乙酸龍腦酯和樟腦，分別占其總揮發性成分的60％和20％左右，其他鮮有超過總含量10％的成分。我們知道，質譜檢測器存在一定的峰容量，進樣量過大會導致樣品殘留，并且會產生色譜峰過載而產生平頂峰或三角峰，其積分峰面積與實際值會產生較大偏差，從而影響面積歸一化得到的相對含量的準確性。同時，色譜峰過載也會導致其質譜圖碎片離子的豐度過載，引起不同碎片離子間豐度比例的改變，不利于譜庫檢索匹配的準確性。所以，樣品進樣量需控制在一定范圍內，但也因此無法準確檢測到砂仁樣品中少量或微量揮發性化學成分的信息。

目前，檢測砂仁揮發性化學成分主要通過單次進樣后，利用質譜的標準譜庫比對和面積歸一化法得到化合物的定性和半定量信息，而這一方法要么檢測到的化合物數量偏少，要么主成分過載而導致化合物相對含量不夠準確，無論哪一種都難以兼顧砂仁揮發性化學成分檢測的全面性和準確性，不利于通過化學成分的精準信息來達到分辨不同產地砂仁樣品的目的。因此，發明一種分析砂仁揮發性微量化學成分的方法具有重要意義。

發明內容：

本發明解決了砂仁揮發性成分檢測不全或半定量結果不夠準確的問題，提供一種中心切割方式分析砂仁揮發性微量化學成分的方法及其應用，以期達到鑒別不同產地砂仁樣品的目的。

本發明的目的是提供一種中心切割方式分析砂仁揮發性微量化學成分的方法，包括如下步驟：

S1、將預處理后的砂仁樣品粉末置于頂空瓶內，并用頂空瓶蓋密封，將所述的頂空瓶置于自動進樣器上在恒溫系統中保持一定時間，使樣品中的氣固兩相達到平衡；