[發明專利]一種稀土氟化物及其制備方法和用途

在審

• 申請號: 202011562700.1
• 申請日: 2020-12-25
• 公開（公告）號: CN112744854A
• 公開（公告）日: 2021-05-04
• 發明（設計）人: 肖吉昌;宗國強;安華英;余東海
• 申請（專利權）人: 中國科學院江西稀土研究院
• 主分類號: C01F17/265
• 分類號: C01F17/265;C01F17/10;H01S3/16;C22C28/00
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 鞏克棟

本發明涉及一種稀土氟化物及其制備方法和用途，所述方法包括：將閃爍晶體廢料的粉末在混合氣氛下進行熱處理，之后在保護氣氛下冷卻，得到所述稀土氟化物。本發明將閃爍晶體廢料粉碎研磨成細粉，洗滌后真空高溫干燥除水除雜，然后將其進行高溫處理，硅酸(釔)镥中的硅和氧元素轉化為氣態的SiF₄和H₂O排出，經堿液吸收。氟化反應爐內的高純稀土氟化物經自然冷卻后取出，可用于制備高純金屬、熒光材料、特種添加劑和其它高端材料，因其雜質和氧含量極低，可用于還原法制備高純稀土金屬。

技術領域

本發明涉及固廢再利用領域，具體涉及一種稀土氟化物及其制備方法和用途。

背景技術

稀土有工業“黃金”之稱，其具有優異的光電磁等物理特性，能與其他材料形成性能各異、品種繁多的新型材料，被廣泛應用于冶金機械、石油化工、輕工農業、電子信息、能源環保、國防軍工和高新材料等13個領域的40多個行業，是當今世界各國改造傳統產業，是發展高新技術和國防尖端技術不可缺少的戰略物資。

近些年來镥基化合物以其高密度及快衰減等優點引起人們的極大興趣，成為該領域的研究熱點，特別是以硅酸镥(Lu₂SiO₅，LSO)、硅酸釔镥(Lu_2(1-x)Y_2xSiO₅，LYSO)為代表的镥基閃爍晶體，集高密度、短余輝、高光產額等眾多優點于一身，已成為取代Bi₄Ge₃O₁₂(BGO)晶體用于PET(正電子發射計算機斷層顯像)裝備的最有力的競爭者，尤其是商業化臨床的基于LSO晶體PET設備的出現，加速了LSO晶體的消耗量。但是在LSO晶體生產過程中產生了至少20％的切割邊角料，镥是最貴重最欠缺的稀土元素之一，廢料中氧化镥含量高達70％以上，回收價值很高。

目前關于從硅酸(釔)镥閃爍晶體廢料中綜合回收稀土元素的研究較少，其采用的方法主要是使用高濃度強酸溶液將稀土元素提取至酸浸液中，然后通過調節酸浸液的pH值，采用有機萃取劑分離回收稀土元素，沉淀灼燒制備出稀土氧化物。如CN110042245A公開了一種從硅酸镥釔閃爍晶體廢料中回收提純镥的方法，以硅酸镥釔閃爍晶體經激光切割后的硅酸镥釔廢料為原料，將原料與堿熔劑按一定比例混合，在一定溫度下進行熱分解，待分解完全，冷卻后，用鹽酸浸出，將硅酸镥釔轉化為氯化镥釔溶液。并將除鈉、硅后的氯化镥釔溶液用P507和C272協同萃取分離镥釔溶液，提純的LuCl₃液經草酸沉淀、灼燒等步驟，合成高純氧化镥，镥的純度達到99.999％。

CN103436719A公開了一種從摻鈰鋁酸镥的閃爍晶體廢料中回收的氧化镥及回收方法。該方法包括以下步驟：

S1、向閃爍晶體廢料中加入氫氧化鈉和/或氫氧化鉀，焙燒，得到焙燒物；

S2、將焙燒物進行水浸，過濾，并向得到的濾渣中加入硝酸和氧化劑，攪拌，得到混合液；

S3、將混合液加入到有機萃取劑中，萃取，得到含鈰的萃取物和含镥的萃余液；

S4、向含镥的萃余液中加入草酸，攪拌，過濾，將得到的沉淀物灼燒，得到氧化镥。該工藝得到了純度高達99％且回收率高達99.5％的氧化镥，工藝流程短、設備投資少、簡單易于操作，節約了資源，減少了污染，具有巨大的實用價值，提供了一種從摻鈰鋁酸镥的閃爍晶體廢料中回收镥新的途徑。

然而上述處理過程操作繁瑣，成本高，附加值低，水量消耗大。

發明內容

鑒于現有技術中存在的問題，本發明的目的在于提供一種稀土氟化物及其制備方法和用途，實現稀土資源的高效綜合利用和環境協調發展的目的，從硅酸釔镥廢料直接氟化制備出高純稀土氟化物，附加值高，操作簡便，環境友好，具有經濟和環境的雙重效益。

為達此目的，本發明采用以下技術方案：