[發明專利]應用于水質在線監測設備的高精度定量滴定方法及裝置

在審

• 申請號: 202011561932.5
• 申請日: 2020-12-25
• 公開（公告）號: CN112697959A
• 公開（公告）日: 2021-04-23
• 發明（設計）人: 劉昊騁;徐劍飛;任建林
• 申請（專利權）人: 北京金醍環境技術有限公司
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16;G01N21/79;G01F23/292
• 代理公司: 北京市卓華知識產權代理有限公司 11299
• 代理人: 李建國

本發明涉及應用于水質在線監測設備的高精度定量滴定方法及裝置。所述方法采用滴定泵以穩定流量經滴定管持續將滴定液滴加到反應池，依據滴定液流經滴定管檢測部位的起始時間確定滴加起始時間，依據滴定液的輸送流量以及滴加時間計算滴定液用量；所述裝置包括滴定泵、滴定管、反應池、進液泵和儲液罐，所述滴定管設有滴定液檢測裝置，所述滴定液檢測裝置設有滴定液檢測元件，所述反應池設有反應終點檢測裝置，管道系統設有三通閥、計量管、通斷閥和旋轉多通閥。本發明的裝置能夠在控制裝置及數據采集電路等的配合下，更為精確地計算出滴定液的實際用量，以獲得更高的滴定檢測精度。

技術領域

本發明涉及水質在線監測設備的高精度定量滴定裝置，尤其適用于測定水質中痕量污染物時的高精度滴定分析。

背景技術

近年來，我國對監測指標的全面性要求越來越高，以水質監測為例，需要實時監測水體中的污染物種類持續增加，尤其涉及到重金屬、毒性物質等；對監測精度的要求也越來越高，在保證儀器穩定運行的前提下，監測精度要求逐年提高。而在試劑用量的要求方面，為降低水質監測過程中形成的二次污染，對試劑用量的要求越來越嚴格，試劑用量少，二次污染小的設備越來越受市場歡迎。

其中，水質監測中需要檢測的重金屬指標往往很小的排放量便能形成較大的污染范圍，因此痕量監測是目前水質在線監測的一個重要檢測要求和考核指標。

現有水質在線監測設備的主要檢測方法分為光度法和電化學法，其中滴定檢測方式是一種有效的檢測方式，使用滴定液滴定經過前處理的水樣，通過電化學或吸光度變化來確定滴定終點，從而判定水體中特征污染物的濃度。

現有滴定檢測多采用手工操作，但手工操作效率低且需要耗費大量的人力，不能很好地適應于自動化在線檢測要求。另一方面，盡管現有技術能夠將多種反應液體（樣品、試劑、助劑等）投入同一個反應池并實現攪拌混合，滿足反應要求，然而，由于在滴定檢測法中，滴定液的用量是判定濃度的一個重要指標，現有技術尚無法在自動添加滴定液的過程中對滴定液進行高精度的劑量和控制，因此，需要開發出一種能夠精確計量和控制滴定液用量的檢測技術和檢測裝置，以適應于高精度水質在線監測的要求。

發明內容

為克服現有技術的上述缺陷，本發明提供了一種應用于水質在線監測設備的高精度定量滴定方法，還提供了基于這種檢測方法的一種應用于水質在線監測設備的高精度定量滴定裝置，以獲得較高的滴定檢測精度。

本發明的技術方案是：應用于水質在線監測設備的高精度定量滴定方法，其采用滴定泵以穩定流量經滴定管持續將滴定液滴加到（送入）反應池，依據滴定液流經滴定管檢測部位的起始時間（時間點，或稱時刻）確定滴加起始時間（時間點），依據反應終止時間（時間點）確定滴加終止時間（時間點），進而確定滴加時間（時間段），依據滴定液的輸送流量（或稱滴加流量）以及滴加時間計算滴定液用量（滴加量）。

滴定液的輸送流量可以依據滴定泵的流量計算。

可以在反應終止時間控制滴定泵停止運行，和/或，通過截止閥切斷滴定泵至滴定管的滴定液輸送通道，進而終止滴加。

所述滴定泵優選能夠形成穩定流量的柱塞泵，以獲得穩定和精確的流量。

所述滴加流量可以根據實際確定，可以通過調節滴定泵的工作參數和/或調節設置在滴定泵至滴定管的滴定液輸送通道的調節閥實現流量調節或設定。

滴定液自滴定管進入（落入）反應池的形態可以是連續的流束（或稱束流），也可以呈液滴狀，或見滴成線。

可以根據實際需要配置樣液，所述樣液包括待檢測水（或液)，也可以根據處理和檢測要求在待檢測水（或液）中添加適當比例的前處理試劑等其他物質。

可以對原水（或原液）進行一定的預處理，形成符合檢測要求的待檢測水（液）。

在滴加滴定液之前，應先將定量的樣液送入反應池內，滴定管排空。