[發明專利]六氟異丙基縮水甘油醚的合成方法

在審

• 申請號: 202011561433.6
• 申請日: 2020-12-25
• 公開（公告）號: CN112812079A
• 公開（公告）日: 2021-05-18
• 發明（設計）人: 公麗嬌;史翔;王麗;張恒;張永明
• 申請（專利權）人: 山東東岳未來氫能材料股份有限公司
• 主分類號: C07D303/28
• 分類號: C07D303/28;C07D301/00;C07D301/32
• 代理公司: 青島發思特專利商標代理有限公司 37212
• 代理人: 耿霞

本發明涉及含氟單體技術領域，具體涉及一種六氟異丙基縮水甘油醚的合成方法。所述的六氟異丙基縮水甘油醚的合成方法，包括以下步驟：(1)將堿加入六氟異丙醇中進行反應，反應結束后對反應液進行減壓蒸餾，直至無餾分產生，得到六氟異丙醇鹽；(2)將六氟異丙醇鹽與環氧氯丙烷進行反應，反應結束后對反應液進行抽濾，得到六氟異丙基縮水甘油醚粗品；(3)將六氟異丙基縮水甘油醚粗品進行提純，得到六氟異丙基縮水甘油醚。本發明的六氟異丙基縮水甘油醚的合成方法，合成路線簡單，產品收率高、純度高。

技術領域

本發明涉及含氟單體技術領域，具體涉及一種六氟異丙基縮水甘油醚的合成方法。

背景技術

含氟縮水甘油醚，是一種重要的含氟中間體，可以作為環氧樹脂的功能性添加劑，也可以開環聚合成為含氟多元醇，進而制備含氟聚氨酯。

專利CN102898567A公開了采用含氟(甲基)丙烯酸酯與丙二酸酯在堿性條件下進行Micheal加成、再與環氧丙醇進行酯交換反應得到含氟環氧樹脂單體的方法。叢海濤等(叢海濤，薛偉，陸沖等；含氟縮水甘油醚的合成與表征；2006年全國高分子材料科學與工程研討會論文集，2006)通過環氧氯丙烷與四氟丙醇之間的反應，合成了一種新的含氟縮水甘油醚單體，從而使涂料達到良好的防污染和防腐蝕性能。陳世武等(陳世武，李開罷，徐志宏；氟碳聚醚單體-1,1,5三氫八氟戊基縮水甘油醚合成研究；含能材料；1999.7(1):5)合成了八氟戊基縮水甘油醚并聚合成為含氟多元醇制備了聚氨酯膠粘劑。王成忠等(王成忠，左禹；含氟縮水甘油醚的合成及表征；化工新型材料，2008(08):70-71)采用十二氟庚醇與環氧氯丙烷通過先醚化后閉環的兩步法合成了十二氟庚基縮水甘油醚。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種六氟異丙基縮水甘油醚的合成方法，合成路線簡單，產品收率高、純度高。

本發明所述的六氟異丙基縮水甘油醚的合成方法，先以六氟異丙醇和堿為原料制備六氟異丙醇鹽，再以六氟異丙醇鹽和環氧氯丙烷為原料制備六氟異丙基縮水甘油醚。

具體地，所述的六氟異丙基縮水甘油醚的合成方法，包括以下步驟：

(1)將堿加入六氟異丙醇中進行反應，反應結束后對反應液進行減壓蒸餾，直至無餾分產生，得到六氟異丙醇鹽；

(2)將六氟異丙醇鹽與環氧氯丙烷進行反應，反應結束后對反應液進行抽濾，得到六氟異丙基縮水甘油醚粗品；

(3)將六氟異丙基縮水甘油醚粗品進行提純，得到六氟異丙基縮水甘油醚。

其中，堿為NaOH、NaH、KOH、Na₂CO₃、K₂CO₃、CH₃CH₂ONa中的一種。

在制備六氟異丙醇鹽時，采取六氟異丙醇過量法制備，六氟異丙醇與堿的摩爾比為1.5-10:1；優選為2.5-6:1。過量的六氟異丙醇可通過蒸餾等方法去除。

在制備六氟異丙基縮水甘油醚時，采取環氧氯丙烷過量法制備，環氧氯丙烷與六氟異丙醇鈉的摩爾比為1.1-5:1，優選為1.6-3:1。

步驟(1)中，反應溫度為25-100℃，優選50-70℃；反應時間為2-8h，優選3-5h。

步驟(2)中，反應溫度為30-100℃，優選50-90℃；反應時間為3-12h，優選6-10h。

步驟(2)中，在反應體系中加入六氟異丙醇或水以促進反應，六氟異丙醇或水與六氟異丙醇鈉的摩爾比為0.1-1.5:1。