[發明專利]一種火藥發射燒蝕產物中碳化物的分離分析方法

在審

• 申請號: 202011560918.3
• 申請日: 2020-12-25
• 公開（公告）號: CN112539984A
• 公開（公告）日: 2021-03-23
• 發明（設計）人: 韋丁;張衡;閆光虎;靳建偉;張江波;余建斌
• 申請（專利權）人: 西安近代化學研究所
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28;G01N1/34;G01N21/71
• 代理公司: 西安恒泰知識產權代理事務所 61216
• 代理人: 金艷婷

本發明公開了一種火藥發射燒蝕產物中碳化物分離分析方法，包括：將待測樣品與磷酸、硝酸混合，在120～150℃下冷凝回流反應20～60min，冷卻后減壓抽濾得到碳化物殘渣，殘渣清洗、干燥后得固體產物；將固體產物研磨成粉末，采用激光誘導擊穿光譜法對粉末中的金屬元素的含量進行測量。本發明方法實現了對發射燒蝕產物中碳化物的分離和分析，能夠對燒蝕產物中碳化物的金屬含量進行準確的定量分析，克服了現有顯微分析技術存在的大范圍多次采樣和對測試人員經驗要求較高的問題，為后續分析測試提供了便利；而且本發明所用方法操作簡便、靈敏度高、人為影響因素小，可快速、方便的檢測出燒蝕產物中碳化物的金屬元素含量。

技術領域

本發明屬于材料分析技術領域，具體涉及一種火藥發射燒蝕產物中碳化物的分離分析方法。

背景技術

身管武器用于與火藥氣體配合，賦予彈丸一定初速和保證彈丸飛行穩定的旋轉速度。身管是火炮的主要零件之一，其壽命包括疲勞壽命和燒蝕磨損壽命。在采用高強度炮鋼和自緊技術后，疲勞壽命已得到了很好的解決，這就使身管燒蝕磨損壽命對身管壽命的決定作用變得更為突出，并成為制約火炮威力進一步提高的關鍵之一。

在發射過程中，發射藥燃氣中的含碳氣體，如甲烷、一氧化碳等會與身管材料表面發生作用，大量的碳被金屬溶解或穿透基底金屬表面進一步擴散。滲碳體和奧氏體促進了身管內膛表面的熔化和龜裂，進而使表面材料剝離。由于碳化物的熔點遠低于基底金屬，射擊時會出現局部熔化，熔化層更容易被高速發射藥燃氣吹走。

目前，身管燒蝕產物中碳化物的分析主要用金相方法進行定性或半定量檢測。這種方法雖然操作簡單，可以直接觀測到變化的組織，但是由于碳化物在燒蝕層中的含量較少，分布不均勻，需要選擇多個視場檢測，且對測試人員的經驗要求較高，局限性比較明顯。尚未見身管燒蝕產物中碳化物的定量分析的具體方法，這嚴重制約了發射燒蝕性研究的深入開展。

發明內容

針對以上技術需求，本發明提出了一種火藥發射燒蝕產物中碳化物分離分析方法，解決現有身管燒蝕產物中碳化物半定量分析方法不能較為準確的定量分析的問題。

為了實現上述目的，本發明采用如下技術方案予以實現：

一種火藥發射燒蝕產物中碳化物分離分析方法，包括以下步驟：

步驟1，將待測樣品與磷酸、硝酸混合，在120～150℃下冷凝回流反應20～60min，冷卻后減壓抽濾得到碳化物殘渣，殘渣清洗、干燥后得固體產物；

所述待測樣品的質量與磷酸、硝酸總摩爾量比為1g:1～25mol；

步驟2，將固體產物研磨成粉末，采用激光誘導擊穿光譜法對粉末中的金屬元素的含量進行測量。

優選的，所述殘渣清洗方法為：首先用磷酸清洗后，再依次用水和無水甲醇或水和無水乙醇清洗。

優選的，所述步驟2具體包括：將固體產物研磨成粉末，與光譜純溴化鉀混合后壓片，將壓片粘貼在襯底上，得到壓片樣品；采用激光誘導擊穿光譜法對粉末中的金屬元素含量進行測量。

優選的，所述步驟2中，固體產物研磨后的粉末粒徑小于等于2μm。

與現有技術相比，本發明的有益效果是：

本發明方法實現了對發射燒蝕產物中碳化物的分離和分析，能夠對燒蝕產物中碳化物的金屬含量進行準確的定量分析，克服了現有顯微分析技術存在的大范圍多次采樣和對測試人員經驗要求較高的問題，為后續分析測試提供了便利；而且本發明所用方法操作簡便、靈敏度高、人為影響因素小，可快速、方便的檢測出燒蝕產物中碳化物的金屬元素含量。

附圖說明

圖1是實施例1中固體產物的面掃描圖。

圖2是實施例4中基于Cr、S強度比值建立的Cr元素標準曲線；