[發明專利]一種脫硫液中硫氰酸銨測定的方法

在審

• 申請號: 202011560205.7
• 申請日: 2020-12-25
• 公開（公告）號: CN112782107A
• 公開（公告）日: 2021-05-11
• 發明（設計）人: 尹天長;李擁軍;高歡;蘇立水;趙亞光;胡紅薇;蘭晶晶;其他發明人請求不公開姓名
• 申請（專利權）人: 河北旭陽能源有限公司
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31
• 代理公司: 石家莊中和昇知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 13145
• 代理人: 付會平

本發明公開了一種脫硫液中硫氰酸銨測定的方法，在弱酸性條件下，在脫硫液中加入三氯化鐵，利用三氯化鐵與硫氰酸銨的作用生成血紅色硫氰酸鐵絡合物，脫硫液的吸光度與溶度的變化呈線性關系，通過做標準曲線測出硫氰酸銨含量。本發明提供的一種檢測方法，所用檢測藥品種類少、操作簡單，不需要用肉眼觀察滴定終點，消除了視覺誤差，避免了對人體的皮膚和黏膜造成危害，避免了氯離子、硫離子和硫代硫酸鈉的干擾，提高了化驗結果的準確性。

技術領域

本發明涉及化工行業檢測技術領域，更具體涉及一種脫硫液中硫氰酸銨測定的方法。

背景技術

焦爐煤氣，又稱焦爐氣，是指用幾種煙煤配制成煉焦用煤，在煉焦爐中經過高溫干餾后，在產出焦炭和焦油產品的同時所產生的一種可燃性氣體，是煉焦工業的副產品。焦爐煤氣由于可燃成分多，屬于高熱值煤氣，但是焦爐煤氣中含有大量的硫化氫，未經脫硫的煤氣用于煉鋼及民用時，不僅會降低鋼的質量，而且燃燒過程中也會產生大量的有害氣體污染環境。因此，為達到相應的環保要求，焦爐荒煤氣在凈化過程中需對煤氣中的硫化氫、氰化物等進行脫除，脫除過程中產生的脫硫液需對硫氰酸銨進行檢測，而脫硫液中硫氰酸銨含量的檢測一直采用溴化碘量法。

采用溴化碘量法在檢測中需用到溴水，溴水對人體的皮膚和黏膜有強烈的刺激性，危險性很高，存在很大的安全風險；并且溴化碘量法測定硫氰酸銨含量時受到氯離子、硫離子和硫代硫酸鈉的干擾較大，影響化驗結果的準確性。

發明內容

本發明需要解決的技術問題是提供一種脫硫液中硫氰酸銨測定的方法，以解決采用溴化碘量法對脫硫液中硫氰酸銨含量的檢測存在很大安全風險、影響化驗結果準確性的問題，以避免對人體的皮膚和黏膜造成危害，避免氯離子、硫離子和硫代硫酸鈉的干擾，提高化驗結果的準確性。

為解決上述技術問題，本發明所采取的技術方案如下。

一種脫硫液中硫氰酸銨測定的方法，在弱酸性條件下，在脫硫液中加入三氯化鐵，利用三氯化鐵與硫氰酸銨的作用生成血紅色硫氰酸鐵絡合物，脫硫液的吸光度與溶度的變化呈線性關系，通過做標準曲線測出硫氰酸銨含量。

進一步優化技術方案，包括以下步驟：

S1、取樣后對脫硫液進行過濾，除去脫硫液中的懸浮硫；

S2、吸取過濾后的脫硫液溶液于容量瓶中，加水稀釋，搖勻；

S3、再吸取步驟S1中過濾后的樣品溶液于另一容量瓶中，加入三氯化鐵硫酸溶液，加水稀釋，搖勻，放置一段時間；

S4、對步驟S3中的溶液用比色皿比色；同時將步驟S2中容量瓶的溶液做空白實驗；

S5、對硫氰酸銨的測定值進行計算。

進一步優化技術方案，所述三氯化鐵硫酸溶液采用的是6％三氯化鐵溶液，6％三氯化鐵溶液的制備過程如下：

稱取100克未潮解的FeCL₃·6H₂O溶于900ml的3mol/L的硫酸溶液中，搖勻，放置3-6天后備用。

進一步優化技術方案，所述步驟S4中，在450nm波長用1.0cm比色皿比色。

進一步優化技術方案，所述步驟S5中，硫氰酸銨的計算公式如下：

式中：E空——定值；

E樣——脫硫液的吸光度；

V樣——脫硫液的取樣體積，ml。

由于采用了以上技術方案，本發明所取得技術進步如下。