[發明專利]一種碳碳雙鍵橋連共價有機框架材料及其制備方法

有效

• 申請號: 202011560133.6
• 申請日: 2020-12-25
• 公開（公告）號: CN112708090B
• 公開（公告）日: 2021-10-26
• 發明（設計）人: 張帆;孟凡成;畢帥
• 申請（專利權）人: 上海交通大學
• 主分類號: C08G16/02
• 分類號: C08G16/02
• 代理公司: 上海旭誠知識產權代理有限公司 31220
• 代理人: 鄭立

1.一種碳碳雙鍵橋連共價有機框架材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1：在氬氣氣氛的手套箱中，將反應單體N-烷基-2,4,6-三甲基吡啶季銨鹽、2,4,6-三（4-醛基苯基）-1,3,5-三嗪、溶劑無水N,N-二甲基甲酰胺（DMF）和鄰二氯苯（o-DCB）以及催化劑二甲胺的四氫呋喃溶液加入到容積為15mL的厚壁耐壓瓶中；

步驟2：用聚四氟乙烯螺旋塞密封所述厚壁耐壓瓶，將所述厚壁耐壓瓶轉移到恒溫油浴鍋中，進行加熱反應；

步驟3：所述加熱反應結束后，待所述厚壁耐壓瓶自然冷卻至室溫，用真空抽濾法收集沉淀，分別用丙酮、二氯甲烷、四氫呋喃和甲醇洗滌所述沉淀，然后進行真空干燥，最后得到所述碳碳雙鍵橋連共價有機框架材料。

2.如權利要求1所述的碳碳雙鍵橋連共價有機框架材料的制備方法，其特征在于，步驟1所述反應單體N-烷基-2,4,6-三甲基吡啶季銨鹽為N-甲基-2,4,6-三甲基吡啶碘鹽、N-甲基-2,4,6-三甲基吡啶氯鹽、N-甲基-2,4,6-三甲基吡啶四氟硼酸鹽、N-甲基-2,4,6-三甲基吡啶六氟磷酸鹽、N-乙基-2,4,6-三甲基吡啶溴鹽、N-乙基2,4,6-三甲基吡啶碘鹽、N-正丙基-2,4,6-三甲基吡啶碘鹽、N-正丙基-2,4,6-三甲基吡啶溴鹽和N-正丙基-2,4,6-吡啶氯鹽中的一種。

3.如權利要求2所述的碳碳雙鍵橋連共價有機框架材料的制備方法，其特征在于，所述二甲胺的四氫呋喃溶液的濃度為2mol/L。

4.如權利要求3所述的碳碳雙鍵橋連共價有機框架材料的制備方法，其特征在于，所述N-甲基-2,4,6-三甲基吡啶碘鹽，2,4,6-三（4-醛基苯基）-1,3,5-三嗪，無水N,N-二甲基甲酰胺，鄰二氯苯和二甲胺的四氫呋喃溶液的用量分別為53mg，79mg，7mL，3mL和600μL。

5.如權利要求3所述的碳碳雙鍵橋連共價有機框架材料的制備方法，其特征在于，所述N-甲基-2,4,6-三甲基吡啶溴鹽，所述2,4,6-三（4-醛基苯基）-1,3,5-三嗪，所述無水N,N-二甲基甲酰胺，所述鄰二氯苯，所述二甲胺的四氫呋喃溶液的用量分別為46mg，79mg，7mL，3mL和600μL。

6.如權利要求1所述的碳碳雙鍵橋連共價有機框架材料的制備方法，其特征在于，步驟2所述加熱反應的反應溫度為180℃，反應時長為72小時。

7.如權利要求1所述的碳碳雙鍵橋連共價有機框架材料的制備方法，其特征在于，步驟3所述真空干燥的干燥溫度為60℃，干燥時長為12小時。

8.如權利要求1-7任意一項所述的碳碳雙鍵橋連共價有機框架材料的制備方法合成的碳碳雙鍵橋連共價有機框架材料。

9.如權利要求8所述的碳碳雙鍵橋連共價有機框架材料，其特征在于，所述碳碳雙鍵橋連共價有機框架材料具有二維層狀結構。

10.如權利要求8所述的碳碳雙鍵橋連共價有機框架材料，其特征在于，所述碳碳雙鍵橋連共價有機框架材料的比表面積為805m²g^-1-873m²g^-1，孔徑為0.8-1.0nm，可見光吸收為67-503nm，在800℃的氮氣氣氛下煅燒，剩余質量為41%。