[發(fā)明專利]一種呋喃銨鹽生產(chǎn)中酮酸的回收方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011559912.4
• 申請(qǐng)日: 2020-12-25
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112521355A
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-03-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 程光錦;王玉斌;伏忠祥
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 安徽金軒科技有限公司
• 主分類號(hào): C07D307/54
• 分類號(hào): C07D307/54
• 代理公司: 安徽省蚌埠博源專利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙) 34113
• 代理人: 朱恒蘭

一種呋喃銨鹽生產(chǎn)中酮酸的回收方法，包括以下步驟：在呋喃銨鹽生產(chǎn)過(guò)程中，乙酰呋喃氧化工段的氧化反應(yīng)完成后，在氧化釜內(nèi)加入二氯甲烷萃取劑攪拌1h然后靜置1h分層；將氧化釜內(nèi)下層二氯甲烷有機(jī)相導(dǎo)入堿洗釜內(nèi)，堿洗釜內(nèi)預(yù)設(shè)有質(zhì)量濃度為15%?20%的純堿溶液，其中純堿溶液和二氯甲烷有機(jī)相的體積比控制在1:6?7，然后攪拌2?2.5h再靜置2h分層；將堿洗釜內(nèi)下層二氯甲烷有機(jī)相分離出，經(jīng)過(guò)蒸餾釜加熱冷凝回收再利用，蒸餾釜溫度控制在40?60℃，然后將剩余的上層水相打入到乙酰呋喃氧化工段的肟化反應(yīng)液堿高位槽中套用。該方法提高了乙酰呋喃回收的質(zhì)量，進(jìn)一步提高了氧化工段酮酸的收率。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種呋喃銨鹽生產(chǎn)中酮酸的回收方法。

背景技術(shù)

呋喃銨鹽（英文名:SMIA）目前是頭孢類抗生素頭孢呋辛和頭孢呋辛酯生產(chǎn)的主要原料，頭孢呋辛最先由葛蘭素威廉公司開(kāi)發(fā)成功，于1978年在英國(guó)、愛(ài)爾蘭、德國(guó)和意大利首先上市隨后在全球許多國(guó)家地區(qū)銷售，商品名為“西力歐”，1987年通過(guò)美國(guó)FDA審批后在美國(guó)上市，由于療效確切，所以廣泛用于對(duì)抗敏感菌類引起的多種感染，進(jìn)入20世紀(jì)90年代，該藥已成為世界暢銷抗感染藥物，具有良好的療效，呋喃銨鹽作為一種新型醫(yī)藥中間體是合成第二代頭孢類藥物頭孢呋辛類藥物合成的關(guān)鍵中間體，其性質(zhì)狀態(tài)為白色或類白色結(jié)晶狀粉末，分子量186.17，沸點(diǎn)：284.7℃at760mmHg, 反式異構(gòu)體≦0.5%，化學(xué)名稱為（z）-2-甲氧甲氨基-2-（呋喃-2-基）乙酸銨。

目前呋喃銨鹽生產(chǎn)過(guò)程中乙酰呋喃氧化工段分為兩步氧化反應(yīng)和肟化反應(yīng)，所用原料有含量25%左右亞硝酸水溶液、30%鹽酸、32%液堿和30%甲氧胺水溶液，第一步乙酰呋喃用含量25%左右亞硝酸水溶液和30%鹽酸氧化后根據(jù)化學(xué)反應(yīng)平衡原理生成的氧化液里面有15%-18%的乙酰呋喃沒(méi)有完全反應(yīng)，沒(méi)有完全反應(yīng)的乙酰呋喃必須要回收，其通用的辦法就是用萃取劑二氯甲烷進(jìn)行萃取，萃取后的二氯甲烷相再通過(guò)蒸餾回收萃取劑二氯甲烷后得到?jīng)]有反應(yīng)完全的乙酰呋喃，從而實(shí)現(xiàn)乙酰呋喃回收，然而長(zhǎng)期的工業(yè)化生產(chǎn)中沒(méi)有檢測(cè)和發(fā)現(xiàn)萃取氧化液回收乙酰呋喃過(guò)程中同時(shí)也會(huì)萃取走氧化液里面的有效成分酮酸或即使檢測(cè)和發(fā)現(xiàn)了也不知道怎么再回收其有效成分酮酸，不僅造成了氧化液酮酸有效成分主反應(yīng)產(chǎn)物的損失浪費(fèi)同時(shí)在回收乙酰呋喃里還是雜質(zhì)再利用回收的乙酰呋喃做氧化反應(yīng)時(shí)影響生產(chǎn)主反應(yīng)，增加副反應(yīng)從而增加三廢的產(chǎn)生，生產(chǎn)上一直沒(méi)有技術(shù)方法對(duì)此進(jìn)行技術(shù)革新進(jìn)步。

肟化反應(yīng)為上一工段氧化結(jié)束氧化液在肟化釜內(nèi)與甲氧胺水溶液反應(yīng)，溫度35-40攝氏度，肟化反應(yīng)時(shí)需要添加液堿調(diào)節(jié)肟化釜內(nèi)pH值。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種呋喃銨鹽生產(chǎn)中酮酸的回收方法，該方法提高了乙酰呋喃回收的質(zhì)量，進(jìn)一步提高了氧化工段酮酸的收率。

為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種呋喃銨鹽生產(chǎn)中酮酸的回收方法，包括以下步驟：

（1）在呋喃銨鹽生產(chǎn)過(guò)程中，乙酰呋喃氧化工段的氧化反應(yīng)完成后，在氧化釜內(nèi)加入二氯甲烷萃取劑攪拌1h然后靜置1h分層；

（2）將氧化釜內(nèi)下層二氯甲烷有機(jī)相導(dǎo)入堿洗釜內(nèi)，堿洗釜內(nèi)預(yù)設(shè)有質(zhì)量濃度為15%-20%的純堿溶液，其中純堿溶液和二氯甲烷有機(jī)相的體積比控制在1:6-7，然后攪拌2-2.5h再靜置2h分層；

（3）將堿洗釜內(nèi)下層二氯甲烷有機(jī)相分離出，經(jīng)過(guò)蒸餾釜加熱冷凝回收再利用，蒸餾釜溫度控制在40-60℃，然后將剩余的上層水相打入到乙酰呋喃氧化工段的肟化反應(yīng)液堿高位槽中套用。

為簡(jiǎn)單說(shuō)明問(wèn)題起見(jiàn)，以下對(duì)本發(fā)明所述的一種呋喃銨鹽生產(chǎn)中酮酸的回收方法均簡(jiǎn)稱為本方法。

本方法的優(yōu)點(diǎn)：本方法將呋喃銨鹽生產(chǎn)過(guò)程中乙酰呋喃氧化工段二氯甲烷萃取回收乙酰呋喃過(guò)程中損失的主反應(yīng)產(chǎn)物組分酮酸進(jìn)行了有效的回收，提高了乙酰呋喃回收的質(zhì)量，進(jìn)一步提高了氧化工段酮酸的收率，降低三廢的產(chǎn)生、降低生產(chǎn)成本，提高生產(chǎn)經(jīng)濟(jì)效益和環(huán)保效益，使得乙酰呋喃氧化工段酮酸綜合收率得到很好的提升。

具體實(shí)施方式