[發明專利]一種多功能在線色譜分流進樣方法

在審

• 申請號: 202011558764.4
• 申請日: 2020-12-25
• 公開（公告）號: CN112858543A
• 公開（公告）日: 2021-05-28
• 發明（設計）人: 高枝榮;管玉柱
• 申請（專利權）人: 上海炫一智能科技有限公司
• 主分類號: G01N30/20
• 分類號: G01N30/20
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明提供了一種多功能在線色譜分流進樣方法，該方法所使用的分流控制裝置包括采樣閥箱、六通閥、分流器、捕集阱和電子流量控制器，所述六通閥及定量環采集的樣品，由載氣攜帶進入分流器，經分流器分成兩部分，一部分進入色譜柱進行分析，一部分經分流出口經捕集阱吸附后經分流閥放空，分流比的計算式為：總流量：色譜柱流量。該多功能在線色譜分流進樣方法，使用的溫度范圍寬、富集填料可選，通用性強，涵蓋常規化工產品分析、食品級/醫藥級/聚合級和特氣等會議的樣品及溶劑分析；可以直接安裝在進樣閥箱內，使其安裝和維修的便利性大大提高；不需要隔墊、隔墊吹掃和分流寸管等，大大降低了成本。

技術領域

本發明涉分析儀器，特別是涉及一種多功能在線色譜分流進樣方法。

背景技術

色譜分流進樣技術，是改善在線色譜分析峰形、提高色譜分離度和檢測限的關鍵技術之一。另外一方面，像環境(大氣、水和土)污染物分析及高純樣品和溶劑(食品級、醫藥和化工聚合級等)分析，因對痕量及超痕量雜質的檢測限極低，常規分析方法的檢測限本已無法達到，而分流卻又導致進入檢測器的樣品更少。要解決這個矛盾，通常的技術手段是增加預處理設備進行樣品預濃縮，將原始樣品濃縮100-10000倍，變成常量組分再進行分流分析。在線預處理設備，因各行各業分析要求不同，通用性差，目前成熟度不高，市場相對較窄，一般大型儀器公司不愿投入過多的研發，而中小型儀器公司的研發能力及經費又相對不足，導致預處理設備不僅價格昂貴，而且存在性能弱、通用性差、安裝連接不方便及返修率高等一系列問題。

目前絕大部分的在線色譜分析儀，依然采用的是實驗室色譜儀的分流進樣口，性能固然沒有問題，但依然存在諸多問題：比如安裝連接和維修的便利性、增加溫控點、成本高等。實驗室色譜儀的分流進樣口一般安裝在色譜儀上方，則導致進樣口與在線取樣器之間的安裝連接極為不方便，維修時需要先去下在線取樣器更是費時費力；由于獨立控溫導致色譜儀溫控點過多；并且實驗室色譜儀分流進樣口與在線取樣器連接處的保溫難以處理，維修時拆除也困難；另外，在線色譜分析用的分流進樣控制器，不需要進樣隔墊、隔墊吹掃和分流寸管等零部件及耗材，這些耗材不僅增加了成本，也給維修和更換帶來了極大的不便。

本發明，簡化了分流進樣控制器的主體，采用自行設計的變徑兩通和分流平板，采用1/8＂金屬管和分流板上的徑向凹槽和中心圓孔對樣品進行分流，純金屬制造的特點，擴寬了其使用的溫度范圍，并且維修和更換時較為方便且成本低；同時1/8＂金屬管內可填裝吸附材料，分流器可制冷，使該分流進樣裝置同時具備富集、分流和再聚焦的功能。

發明內容

鑒于以上所述現有技術的缺點，現提出一種多功能在線色譜分流進樣方法，該方法所使用的分流控制裝置包括采樣閥箱、六通閥、分流器、捕集阱和電子流量控制器，所述六通閥及定量環采集的樣品，由載氣攜帶進入分流器，經分流器分成兩部分，一部分進入色譜柱進行分析，一部分經分流出口經捕集阱吸附后經分流閥放空，分流比的計算式為：

總流量：色譜柱流量。

上述多功能在線色譜分流進樣方法，樣品在分流器內進入分流平板的中心孔內，樣品一部分進入正對中心孔的色譜柱，樣品另外一部分則經過與中心孔連通的徑向凹槽及分流出口。

上述多功能在線色譜分流進樣方法，所述載氣比例閥預設載氣總流量，且載氣總流量經流量計精確測量，色譜柱柱頭經分流出口比例閥，且分流出口比例閥預設壓力后，并采用傳感器準確測定，根據測定時的溫度及色譜柱尺寸計算色譜柱流量。

上述多功能在線色譜分流進樣方法，分流器的1/8＂金屬管內填裝所需的吸附填料時，可以同時對目標組分富集與分流。

上述多功能在線色譜分流進樣方法，分流器設置在-50℃，色譜柱頭溫度在 -30℃以下，可連續多次進樣，目標組分將在色譜柱頭富集并聚焦，實現大體積進樣和多次進樣并富集。

本發明由于使用以上技術方案，使其具有的有益效果是：