[發(fā)明專利]烯烴聚合工業(yè)廢酸渣提純鈦液過程中獲得副產(chǎn)物銨肥的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011557408.0
• 申請日: 2020-12-24
• 公開（公告）號: CN112591789B
• 公開（公告）日: 2023-06-23
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 杜宏斌;徐傳海;包滿;安杉;魏亮
• 申請（專利權(quán)）人: 中國石油化工股份有限公司;北京燕山翔宇環(huán)保工程技術(shù)有限公司;中國石化催化劑有限公司
• 主分類號: C01G23/04
• 分類號: C01G23/04;C01C1/16;C05C3/00;C02F9/00;C02F1/66;C02F1/44;C02F1/04;C02F1/469;C02F1/00
• 代理公司: 北京國林貿(mào)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11001
• 代理人: 鄭俊彥

1.一種烯烴聚合工業(yè)廢酸渣提純鈦液過程中獲得副產(chǎn)物銨肥的方法，其特征在于：包括以下步驟：

步驟1廢酸渣水解：將含有四氯化鈦的廢酸渣在常溫常壓下依次進行兩次水解，收集兩次水解上清液；

步驟1在常溫常壓水解系統(tǒng)中進行，所述常溫常壓水解系統(tǒng)包括一級水解系統(tǒng)、二級水解系統(tǒng)、廢酸渣收集系統(tǒng)、壓濾系統(tǒng)、水解上清液收集裝置（5）、清水進水管（6）及廢酸渣進料裝置（7）；

所述一級水解系統(tǒng)包括：一級水解箱（1-1）、一級水解循環(huán)泵（1-2）、一級水解外輸泵（1-3）；所述二級水解系統(tǒng)包括：二級水解箱（2-1）、二級水解循環(huán)泵（2-2）、二級水解外輸泵（2-3）；所述廢酸渣收集系統(tǒng)包括：污泥箱（3-1）、污泥給料泵（3-2）；

所述一級水解箱（1-1）和二級水解箱（2-1）均設(shè)置有廢酸渣進口、廢酸渣及循環(huán)水出口、進液口、水解上清液出口及循環(huán)水入口；

一級水解箱（1-1）的廢酸渣進口與所述廢酸渣進料裝置（7）連接；一級水解箱（1-1）的進液口通過一條支管路連接至所述清水進水管（6），且該支管路上設(shè)有一級水解箱進水閥（1-4）；一級水解箱（1-1）的廢酸渣及循環(huán)水出口通過管路連接至一級水解循環(huán)泵（1-2）的進水端，一級水解循環(huán)泵（1-2）的出水端管路分成兩個分支管路，分別連接至一級水解箱（1-1）的循環(huán)水入口和二級水解箱（2-1）的廢酸渣進口，其中與一級水解箱（1-1）的循環(huán)水入口連接的分支管路上設(shè)置有一級水解箱進口循環(huán)閥（1-5），與二級水解箱（2-1）的廢酸渣進口連接的分支管路上設(shè)置有一級水解泵出口排放閥（1-6）；一級水解箱（1-1）的上清液出口連接至一級水解外輸泵（1-3）的進水端，一級水解外輸泵（1-3）的出水管路連接至水解上清液收集裝置（5）；

二級水解箱（2-1）的進液口通過一條支管路連接至所述清水進水管（6），且該支管路上設(shè)有二級水解箱進水閥（2-4）；二級水解箱（2-1）的廢酸渣及循環(huán)水出口通過管路連接至二級水解循環(huán)泵（2-2）的進水端，二級水解循環(huán)泵（2-2）的出水端管路分成兩個分支管路，分別連接至二級水解箱（2-1）的循環(huán)水入口和污泥箱（3-1）的進口，其中與二級水解箱（2-1）的循環(huán)水入口連接的分支管路上設(shè)置有二級水解箱進口循環(huán)閥（2-5），與污泥箱（3-1）的進口連接的分支管路上設(shè)置有二級水解泵出口排放閥（2-6）；二級水解箱（2-1）的上清液出口連接至二級水解外輸泵（2-3）的進水端，二級水解外輸泵（2-3）的出水管路連接至水解上清液收集裝置（5）；

污泥箱（3-1）的出口通過管路連接污泥給料泵（3-2）的進料端，污泥給料泵（3-2）的出料端通過管路連接至壓濾系統(tǒng)，壓濾系統(tǒng)的濾液排出管路接入二級水解箱（2-1）；

步驟2鈦液提純：步驟1收集到的水解上清液過濾后加入氨水及氯化鎂調(diào)節(jié)pH值至10.5~12.5，靜置除去沉淀，獲取氫氧化鈦懸浮液；

步驟3管式超濾膜濃縮：將氫氧化鈦懸浮液通過管式超濾膜系統(tǒng)進行濃縮，氫氧化鈦濃縮物進入步驟4；膜產(chǎn)水進入步驟5；

步驟4鈦液蒸發(fā)濃縮：將步驟3的氫氧化鈦濃縮物經(jīng)過蒸發(fā)器進一步濃縮；蒸發(fā)冷凝液進入步驟5；

步驟5生產(chǎn)副產(chǎn)品氯化銨：將管式超濾膜濃縮產(chǎn)生的膜產(chǎn)水和鈦液蒸發(fā)濃縮產(chǎn)生的蒸發(fā)冷凝液混合在一起，混合液加入鹽酸，調(diào)整pH值為4.5~5.0，通過電滲析進行濃縮，然后進入蒸發(fā)結(jié)晶系統(tǒng)，經(jīng)過蒸發(fā)、冷卻結(jié)晶和離心分離，得到氯化銨晶體。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的烯烴聚合工業(yè)廢酸渣提純鈦液過程中獲得副產(chǎn)物銨肥的方法，其特征在于：步驟3中管式超濾膜過濾精度為0.05微米。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的烯烴聚合工業(yè)廢酸渣提純鈦液過程中獲得副產(chǎn)物銨肥的方法，其特征在于：步驟4中采用兩效蒸發(fā)器進行蒸發(fā)濃縮并采用逆流進料方式。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的烯烴聚合工業(yè)廢酸渣提純鈦液過程中獲得副產(chǎn)物銨肥的方法，其特征在于：步驟5中電滲析進行濃縮，濃縮液達到200000ppm時再進入MVR蒸發(fā)結(jié)晶系統(tǒng)，獲得達99%以上純度的氯化銨晶體；電滲析產(chǎn)生的淡鹽水經(jīng)過反滲透膜脫鹽處理，反滲透膜處理后的淡水回流至步驟1中作為水解用水。