[發(fā)明專利]從烯烴聚合工業(yè)廢酸渣中提取高純度鈦液的方法及其設(shè)備

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011557390.4
• 申請日: 2020-12-24
• 公開（公告）號: CN112575196A
• 公開（公告）日: 2021-03-30
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 杜宏斌;張海秀;湯豪;孫桂芳;李紅衛(wèi)
• 申請（專利權(quán)）人: 中國石油化工股份有限公司;北京燕山翔宇環(huán)保工程技術(shù)有限公司;中國石化催化劑有限公司
• 主分類號: C22B7/00
• 分類號: C22B7/00;C22B34/12
• 代理公司: 北京國林貿(mào)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11001
• 代理人: 李瑾;李連生

1.一種從烯烴聚合工業(yè)廢酸渣中提取高純度鈦液的方法，其特征在于：包括以下步驟：

步驟1廢酸渣常溫常壓水解：將含有四氯化鈦的廢酸渣在常溫常壓下依次進(jìn)行兩次水解，第一次循環(huán)水解1.8~2.2h，靜置8~10h后，將未完全水解的產(chǎn)物進(jìn)行二次水解，第二次循環(huán)水解1.8~2.2h，靜置8~10h后排出沉淀，收集兩次水解上清液進(jìn)入步驟2；所述常溫為20~30℃，所述常壓為一個標(biāo)準(zhǔn)大氣壓；

步驟2臭氧催化氧化：將步驟1收集到的水解上清液經(jīng)臭氧催化氧化及過濾后進(jìn)入步驟3；

步驟3加氨水及加鎂除磷除硅：加入氨水中和調(diào)節(jié)pH值至10.5~11.5并加氯化鎂，靜置除去沉淀，獲取氫氧化鈦懸浮液；

步驟4管式微濾膜濃縮鈦液：將步驟3獲得氫氧化鈦懸浮液通過管式微濾膜系統(tǒng)進(jìn)行濃縮，濃縮物即為高純度鈦液。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從烯烴聚合工業(yè)廢酸渣中提取高純度鈦液的方法，其特征在于：步驟2中的催化氧化在催化氧化系統(tǒng)中進(jìn)行，所述催化氧化系統(tǒng)包括臭氧反應(yīng)塔、臭氧發(fā)生器和氧化產(chǎn)水箱；步驟2中的液體過濾在中間過濾系統(tǒng)中進(jìn)行，所述中間過濾系統(tǒng)包括過濾器和過濾器給水泵；步驟3在氨水中和及加鎂除磷除硅系統(tǒng)中進(jìn)行，氨水中和及加鎂除磷除硅系統(tǒng)包括氨水中和箱、與氨水中和箱連通的底部為錐形的除磷除硅箱、中和排泥泵、氨水投加裝置及鎂劑加藥裝置；步驟2的具體操作為：水解上清液通入臭氧反應(yīng)塔底部，臭氧發(fā)生器產(chǎn)生的臭氧通過曝氣裝置送入臭氧反應(yīng)塔底部與水解上清液進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)后的物料流過塔內(nèi)催化劑溢流至氧化產(chǎn)水箱，氧化產(chǎn)水箱液位上升至設(shè)定液位值后，啟動過濾器給水泵將反應(yīng)后的物料輸送至過濾器；步驟3的具體操作為：經(jīng)過濾器過濾后的濾液投加氨水及氯化鎂后送入氨水中和箱中和，經(jīng)氨水中和箱中和后的物料溢流至除磷除硅箱，產(chǎn)生的磷酸鈣、硅酸鈣、磷酸鎂、硅酸鎂沉淀至除磷除硅箱底部，通過中和排泥泵輸送至污泥箱，溢流出的氫氧化鈦懸浮液進(jìn)入管式膜微濾系統(tǒng)。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從烯烴聚合工業(yè)廢酸渣中提取高純度鈦液的方法， 其特征在于：步驟4中管式微濾膜系統(tǒng)包括管式膜給水泵、管式膜循環(huán)泵、管式膜裝置、管式膜產(chǎn)水箱、中和水泵、管式膜清洗裝置和自動控制裝置；步驟4的操作為：除磷除硅箱流出的氫氧化鈦懸浮液通過管式膜給水泵提升后進(jìn)入管式膜裝置進(jìn)行濃縮，管式膜給水泵來水與循環(huán)濃縮液混合后經(jīng)管式膜循環(huán)泵提升至管式膜裝置，管式膜裝置濃縮物排放至氫氧化鈦料液箱，以備后續(xù)蒸發(fā)和煅燒獲得鈦白粉；管式膜裝置產(chǎn)品水進(jìn)入到管式膜產(chǎn)水箱，通過中和水泵排出以備后續(xù)中和及濃縮脫鹽處理。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從烯烴聚合工業(yè)廢酸渣中提取高純度鈦液的方法，其特征在于：步驟4獲得的濃縮物為膠體狀氫氧化鈦，形成直徑為0.6~0.7um的多個凝聚體，步驟4中管式膜裝置中的管式膜過濾精度為0.05微米。

5.一種從烯烴聚合工業(yè)廢酸渣中提取高純度鈦液設(shè)備，其特征在于：包括常溫常壓水解系統(tǒng)、催化氧化系統(tǒng)、中間過濾系統(tǒng)、氨水中和除磷除硅及加鎂系統(tǒng)、管式微濾膜系統(tǒng)；所述常溫常壓水解系統(tǒng)包括一級水解系統(tǒng)、二級水解系統(tǒng)；所述常溫常壓水解系統(tǒng)的出液端通過一個水泵及水解上清液輸出管路連接至催化氧化系統(tǒng)的進(jìn)液端；催化氧化系統(tǒng)的出液端通過管路連接至中間過濾系統(tǒng)的進(jìn)液端；中間過濾系統(tǒng)的出液端通過管路連接至氨水中和及加鎂除磷除硅系統(tǒng)的進(jìn)液端；氨水中和及加鎂除磷除硅系統(tǒng)的出液端通過管路連接至管式微濾膜系統(tǒng)的進(jìn)液端。