[發(fā)明專利]一種溫感絲素聚乳酸纖維的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011557040.8
• 申請(qǐng)日: 2020-12-25
• 公開（公告）號(hào): CN112680830A
• 公開（公告）日: 2021-04-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 高良偉;張俊霞
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 深圳市雅棉居品數(shù)據(jù)股份有限公司
• 主分類號(hào): D01F8/14
• 分類號(hào): D01F8/14;D01F8/02;D01F1/10;D06M14/24;D06M14/32;D06M13/513;D06M11/38;D06M101/10;D06M101/32
• 代理公司: 北京清控智云知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 11919
• 代理人: 管士濤

1.一種溫感絲素聚乳酸纖維的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1、以富含淀粉的玉米、小麥、木薯等為原料，以麥芽糖糖化醇為生物催化劑將淀粉轉(zhuǎn)化為葡萄糖等單糖，再加入麥芽汁培養(yǎng)的孵酸菌和砌酸鈣進(jìn)行發(fā)酵，發(fā)酵液用石灰乳中和至微堿性，煮沸殺菌，冷卻后過濾，用熱水重結(jié)晶，再加入50％的硫酸分解出乳酸和硫酸鈣沉淀，濾出硫酸鈣，濾液在減壓下蒸發(fā)濃縮，即得70％的乳酸，再將乳酸脫水環(huán)化制成丙交酯，然后將丙交酯開環(huán)聚合制得聚乳酸溶液；

S2、稱取一定量的間苯二酚溶于二氯甲烷，采用氮?dú)獗Ｗo(hù)，冰鹽浴冷至0℃，加入無水三氯化鋁，并滴加苯甲酰氯，再加入30-50質(zhì)量份的艾草、30-40質(zhì)量份的金銀花、20-30質(zhì)量份的黃芩以及10-15質(zhì)量份的魚腥粉末進(jìn)行高速攪拌，攪拌10min后加入濃度為20-60％的乙醇溶液，再次攪拌10min之后加入35-45質(zhì)量份的載鋅磷酸鈣、15-30質(zhì)量份的載銀銅磷酸鈣、8-12質(zhì)量份的異噻唑啉酮、15-20質(zhì)量份的中草藥提取液以及15-18質(zhì)量份的鈦酸酯偶聯(lián)劑，在6000-8000轉(zhuǎn)/分的狀態(tài)下，攪拌1.5-2h，0℃反應(yīng)至苯二酚消耗完，在攪拌下將反應(yīng)液慢慢倒入冰水中，充分?jǐn)嚢韬蠓忠海袡C(jī)相用一定質(zhì)量濃度的氫氧化鈉溶液洗滌1～3次，水洗1～2次，無水硫酸鈉干燥，蒸除溶劑，固體用無水乙醇重結(jié)晶，得具有抗菌養(yǎng)生的抗紫外整理劑；

S3、先取出適量的蠶絲，并放入水中煮沸使其脫膠，充分水洗之后再取出進(jìn)行室溫晾曬，得到干凈的蠶絲纖維，將其置于溴化鋰溶液中，于60℃下溶解1-2h，取出透析2d，濃縮得到絲素蛋白水溶液，將絲素蛋白水溶液中加入上述步驟中得到的聚乳酸溶液和具有抗菌養(yǎng)生的抗紫外整理劑，攪拌反應(yīng)得到絲素聚乳酸溶液，再將質(zhì)量份為4:9的熱敏劑單體與3-5質(zhì)量份的分散劑加入去離子水中，充分?jǐn)嚢瑁玫綗崦糇兩芤海?/p>

S4、將絲素聚乳酸溶液升溫至140-160℃，加入磷酸甲苯二苯酯、順丁烯二酸二丁基錫、色母粒、歧化松香和抗氧劑并攪拌均勻，攪拌速度為920-1000r/min，然后加入質(zhì)量份為3-5的熱敏變色溶液，在50-65℃的溫度下攪拌1h后加入交聯(lián)劑，充分混合均勻，然后冷卻至室溫，并加入增稠劑進(jìn)行均勻混合后接著送入雙螺桿擠出機(jī)中擠出，擠出溫度為160-180℃，冷卻至室溫，然后熔融紡絲得到具有溫感的絲素聚乳酸纖維；

S5、然后將得到的絲素聚乳酸纖維放入20-25％氫氧化鈉溶液中浸漬，浸漬時(shí)間為25-35min，浸漬溫度為45-55℃，浸漬完成之后取出并簡(jiǎn)單干燥后放入6-9％的3-巰丙基三甲氧基硅烷的異丙醇溶液中，浴比為1:30，浸漬時(shí)間為35-39min，浸漬溫度不變，浸漬完成之后取出并使用無水乙醇洗滌，然后將其加入到處理液中，并在處理液中加入3-4％的光引發(fā)劑，進(jìn)行震蕩浸漬，浸漬時(shí)間為15-30min，最后置于紫外輻照裝置中進(jìn)行紫外輻照，輻照完成之后進(jìn)行清洗和干燥，最后得到改性的絲素聚乳酸纖維。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種溫感絲素聚乳酸纖維的制備方法，其特征在于：所述處理液是將5-8質(zhì)量份的甲基丙烯酰胺、5-8質(zhì)量份的甲基丙烯酸丁酯溶于80-90質(zhì)量份的乙醇中得到的。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種溫感絲素聚乳酸纖維的制備方法，其特征在于：所述絲素蛋白水溶液的相對(duì)分子量為175-235kDa。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種溫感絲素聚乳酸纖維的制備方法，其特征在于：所述絲素聚乳酸纖維制備的具體工藝流程為：聚乳酸酯→真空干燥→熔融擠壓→過濾→計(jì)量→噴絲板出絲→冷卻成形→卷繞→熱盤拉伸→上油→成品絲。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種溫感絲素聚乳酸纖維的制備方法，其特征在于：所述熱敏劑為三芳甲烷苯酞類、螺吡喃類和取代乙烯類熱敏劑，所述熱敏劑單體可為苯乙烯、醋酸乙烯。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種溫感絲素聚乳酸纖維的制備方法，其特征在于：所述分散劑為乙醇。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種溫感絲素聚乳酸纖維的制備方法，其特征在于：所述S2中無水三氯化鋁(g)、苯甲酰氯(mL)與間苯二酚(g)的用量比為1:5-7:2-4。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種溫感絲素聚乳酸纖維的制備方法，其特征在于：所述交聯(lián)劑為戊二醛和殼聚糖。