[發(fā)明專利]一種單氟代磷酸酯的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202011554851.2 | 申請日： | 2020-12-25 |
| 公開（公告）號： | CN114685556A | 公開（公告）日： | 2022-07-01 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 姚漢清;韋偉;李晶;吳海峰;蔣云菊;尚雁 | 申請（專利權(quán)）人： | 浙江藍天環(huán)保高科技股份有限公司;中化藍天集團有限公司 |
| 主分類號： | C07F9/14 | 分類號： | C07F9/14 |
| 代理公司： | 浙江杭州金通專利事務(wù)所有限公司 33100 | 代理人： | 劉曉春 |
| 地址： | 310008 浙江省*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 單氟代 磷酸酯 制備 方法 | ||
1.一種單氟代磷酸酯的制備方法，其特征在于：所述制備方法包括：在獲得的單氟代磷酸酯反應(yīng)液中加入穩(wěn)定劑，所述穩(wěn)定劑選自金屬氧化物、無水碳酸鹽、無水碳酸氫鹽中的至少一種，單氟代磷酸酯的結(jié)構(gòu)如下式(I)所示：
其中，R選自C1～C6烷基、C1～C6氟代烷基、C2～C6烯基、C2～C6氟代烯基。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的單氟代磷酸酯的制備方法，其特征在于：所述金屬氧化物選自氧化鈣、氧化鎂或氧化鋇中的至少一種；所述無水碳酸鹽選自無水碳酸鈉、無水碳酸鉀、無水碳酸鈣、無水碳酸鎂中的至少一種；所述無水碳酸氫鹽選自無水碳酸氫鈉、無水碳酸氫鉀、無水碳酸氫鈣、無水碳酸氫鎂中的至少一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的單氟代磷酸酯的制備方法，其特征在于：R選自C1～C4烷基、C1～C4氟代烷基、C2～C4烯基、C2～C4氟代烯基。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的單氟代磷酸酯的制備方法，其特征在于：R選自甲基、三氟甲基、二氟甲基、乙基、三氟乙基、丙基、異丙基、烯丙基、丁基、異丁基、叔丁基。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一所述的單氟代磷酸酯的制備方法，其特征在于：所述制備方法包括：
A1.過濾所述單氟代磷酸酯反應(yīng)液，在濾液中加入所述穩(wěn)定劑，攪拌；
A2.經(jīng)蒸餾或精餾獲得純度≥99.5％的單氟代磷酸酯。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的單氟代磷酸酯的制備方法，其特征在于：A1步驟中，所述穩(wěn)定劑的加入量為單氟代磷酸酯理論產(chǎn)量的0.01～0.1。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的單氟代磷酸酯的制備方法，其特征在于：A1步驟中，攪拌時間為15～120分鐘。
8.根據(jù)權(quán)利要求1-7任一所述的單氟代磷酸酯的制備方法，其特征在于：單氯代磷酸酯和氟化鉀反應(yīng)獲得所述單氟代磷酸酯反應(yīng)液。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的單氟代磷酸酯的制備方法，其特征在于：反應(yīng)溫度20～80℃，反應(yīng)時間2～12小時。
10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的單氟代磷酸酯的制備方法，其特征在于：所述氟化鉀和單氯代磷酸酯的摩爾比為1.0～2.0:1。
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