[發(fā)明專利]一種氟化石墨烯的溫和放電制備方法和裝置

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011554679.0
• 申請日: 2020-12-24
• 公開（公告）號: CN112723349B
• 公開（公告）日: 2021-08-31
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳云;肖嘉薇;丁樹權(quán);高增光;林燦光;龍俊宇;陳桪;陳新;高健
• 申請（專利權(quán)）人: 廣東工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: C01B32/19
• 分類號: C01B32/19;C01B32/205
• 代理公司: 佛山市禾才知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44379
• 代理人: 資凱亮

本發(fā)明公開了一種氟化石墨烯的溫和放電制備方法和裝置，涉及石墨烯制備技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明通過利用電場進(jìn)行化學(xué)碳化過程和物理剝離過程，克服石墨層結(jié)合力，使碳化后的石墨碳成功剝離為片層，因此可以適用于幾乎所有含碳碳源，實(shí)現(xiàn)在保證氟化石墨烯高效率高質(zhì)量制備的同時(shí)，使其制備原料擴(kuò)展到碳基物質(zhì)，即幾乎所有含碳物質(zhì)均可作為本工藝原料，原料來源廣成本低廉。利用活性金屬作為催化劑，先通電預(yù)熱，使碳源和活性金屬的溫度提升而使金屬活性提升，再加大電壓實(shí)現(xiàn)碳源石墨化，反應(yīng)迅速且大大降低反應(yīng)耗能，具備良好的轉(zhuǎn)換率，制備氟化石墨烯粉末的效率高，實(shí)現(xiàn)低溫環(huán)境下制備氟化石墨烯，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)低耗能，降低制備成本。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及石墨烯制備技術(shù)領(lǐng)域，特別是一種氟化石墨烯的溫和放電制備方法和裝置。

背景技術(shù)

石墨烯，一種特殊的碳的同素異形體，其碳原子通過sp²雜化軌道和π鍵緊密而規(guī)律地鏈接組成類似蜂窩的形狀，具有理想的二維晶體結(jié)構(gòu)。這些獨(dú)特的結(jié)構(gòu)特征使石墨在層內(nèi)具有良好的電導(dǎo)率和導(dǎo)熱性，在電池、催化、特種潤滑劑和粉末冶金等領(lǐng)域有較好的應(yīng)用價(jià)值。氟化石墨烯作為石墨烯的新型衍生物，在石墨烯二維平面結(jié)構(gòu)的基礎(chǔ)上引入氟原子，使之獲得了許多新電學(xué)性質(zhì)。

它具有良好的疏水性以及電子、光學(xué)和力學(xué)性能，在光電子、電子、耐摩擦和耐高溫涂層等領(lǐng)域具有無法比擬的潛在應(yīng)用價(jià)值。目前，研究者們已探索出一些氟化石墨烯制備工藝。

中國專利公開號CN111747401A公開一種利用羧基化的方法將石墨烯進(jìn)行功能化處理得到羧基化石墨烯，然后利用脫羧取代的方法，將石墨烯表面羧基上的羥基進(jìn)行氟元素取代，得到氟化石墨烯的方法。此方法制得的氟化石墨烯表面完整，未發(fā)生明顯的結(jié)構(gòu)破壞，但制備周期長，需要一周左右。中國專利公開號CN111620326A公開了一種氟含量可調(diào)節(jié)的氟化石墨烯材料的制備方法。此發(fā)明可通過調(diào)節(jié)反應(yīng)時(shí)間可調(diào)節(jié)產(chǎn)物氟化石墨烯的氟含量，但制備操作繁瑣問題亟待解決。

發(fā)明內(nèi)容

針對上述缺陷，本發(fā)明的目的在于提出一種氟化石墨烯的溫和放電制備方法和裝置，利用放電技術(shù)對碳源進(jìn)行加工，實(shí)現(xiàn)制備過程的高效，低壓放電使碳源升溫，低溫環(huán)境下制備氟化石墨烯，實(shí)現(xiàn)低耗能，保證氟化石墨烯高質(zhì)的基礎(chǔ)上實(shí)現(xiàn)了操作簡便、高質(zhì)高效的基本要求。

為達(dá)此目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

本發(fā)明公開了一種氟化石墨烯的溫和放電制備方法，包括以下步驟：

S1：將碳源、聚四氟乙烯粉末及熔點(diǎn)高于450℃的活性金屬混合后置于反應(yīng)管內(nèi)；

S2：向反應(yīng)管內(nèi)通入惰性氣體；

S3：按設(shè)定的電壓值和電容值對混合物進(jìn)行預(yù)熱；預(yù)熱結(jié)束后，增大電壓值對混合物進(jìn)行放電加工；

S4：加工結(jié)束，取出氟化石墨烯粉末裝入準(zhǔn)備好的容器內(nèi)。

進(jìn)一步，所述步驟S1中，碳源、聚四氟乙烯粉末、活性金屬三者質(zhì)量配比為：10份碳源，1份聚四氟乙烯，0.5～1份活性金屬。

進(jìn)一步，所述步驟3中，混合后的碳源、聚四氟乙烯粉末及活性金屬在預(yù)熱階段的溫度為100～200℃，混合后的碳源、聚四氟乙烯粉末及活性金屬在反應(yīng)階段的溫度為200～400℃。

進(jìn)一步，所述步驟3中，預(yù)熱過程中電壓值為20～30V，電容值為20～40mF。

進(jìn)一步，所述步驟3中，反應(yīng)階段的電壓值為預(yù)熱過程中電壓值的兩倍或兩倍以上。

進(jìn)一步，所述步驟3中，對混合后的碳源、聚四氟乙烯粉末及活性金屬預(yù)熱1～3次。