[發明專利]一種包裹氟碳乳劑的納米纖維膜的制備方法

有效

• 申請號: 202011553874.1
• 申請日: 2020-12-24
• 公開（公告）號: CN112680883B
• 公開（公告）日: 2022-11-01
• 發明（設計）人: 崔大祥;朱君;翁浩;謝世琛;徐艷;楊迪誠
• 申請（專利權）人: 上海納米技術及應用國家工程研究中心有限公司
• 主分類號: D04H1/728
• 分類號: D04H1/728;D04H1/4282;D04H1/4309;D04H3/02;D04H3/007;D01D5/00;D01F1/10
• 代理公司: 上海東亞專利商標代理有限公司 31208
• 代理人: 董梅

1.一種包裹氟碳乳劑的納米纖維膜的制備方法，其特征在于，將氟碳化合物通過多孔材料、表面活性劑的包裹，形成水溶性的懸浮液，然后與高分子材料混合后得到紡絲前驅液，通過靜電紡絲技術制備納米纖維膜，包括如下步驟：

（1）將質量比為1%-30%表面活性劑溶解于100 mL水中，然后加入多孔材料，及其與多孔材料摩爾比為0.01:1-10:1的氟碳化合物、質量比為1%-20%助表面活性劑、質量比為0%-30%增溶劑、質量比為0%-10%無水乙醇，在攪拌條件下，控制反應溫度為20℃-80℃，反應時間為1 h-24 h，反應結束后，將反應液至于4℃條件下，靜置24 h，待沉淀析出后，離心分離，分別用水和無水乙醇洗滌產品，并將產品置真空干燥箱中室溫干燥12 h，得氟碳固體；

（2）將氟碳固體制成水分散液，質量分數大于30%，在攪拌與超聲振動共同作用的條件下，將質量濃度為1-10%的含分散劑的水溶液緩慢滴加入或噴霧加入分散液中，占分散液的體積1/2-1/5，同時加入可溶性鹽，至最終質量分散1-5%，即形成懸浮液；

（3）將懸浮液加入可紡絲高分子材料，利用滾軸式靜電紡絲設備制備靜電紡絲膜，設置的儀器參數為：加載電壓在60-100 kV，注射器跟接收板距離為15-25 cm，滾軸轉速0.2-1r/min，空氣相對濕度35-45%；

（4）將納米纖維膜浸泡于水中，最后低溫干燥獲得氟碳復合的納米纖維膜；其中，

所述表面活性劑為十六烷基三甲基溴化銨、十二烷基三甲基溴化銨、雙十八烷基二甲基溴化銨、十二烷基硫酸鈉、十二烷基磺酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、聚乙二醇辛基苯基醚Triton X-100、聚氧乙烯山梨醇酐單油酸酯Tu-80、山梨醇酐單硬脂酸酯Span-60、椰油脂肪酸二乙醇酰胺6501、脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-9、月桂醇聚氧乙烯醚Brij-35、聚氧乙烯80-聚氧丙烯30-聚氧乙烯80 Pluronic F68、聚氧乙烯100-聚氧丙烯70-聚氧乙烯100 PluronicF127或聚氧乙烯20-聚氧丙烯70-聚氧乙烯20 Pluronic P123中的一種或幾種；

所述多孔材料為介孔二氧化硅、多孔碳、沸石、環糊精的一種或幾種；

所述氟碳化合物為全氟環醚FC-77、全氟辛基溴PFOB、全氟萘烷PFD和全氟甲基環已基哌啶PFMHP中的一種或幾種；

所述助表面活性劑為正丁醇，正己醇、正辛醇、丁二醇或丙三醇的一種或幾種。

2.根據權利要求1所述的一種包裹氟碳乳劑的納米纖維膜的制備方法，其特征在于所述增溶劑為聚氧乙烯山梨醇酐單油酸酯Tu-80、椰油脂肪酸二乙醇酰胺6501、脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-9、月桂醇聚氧乙烯醚Brij-35或聚乙二醇辛基苯基醚Triton X-100中的一種或幾種。

3.根據權利要求1所述的一種包裹氟碳乳劑的納米纖維膜的制備方法，其特征在于所述分散劑為：十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、十八烷基聚氧乙烯、脂肪酸失水山梨醇聚氧乙烯和聚山梨酸酯、胺類羧酸鹽和季銨鹽羧酸鹽、十六烷基三甲基溴化銨的一種或幾種。

4.根據權利要求1所述的一種包裹氟碳乳劑的納米纖維膜的制備方法，其特征在于所述可溶性鹽為碳酸氫銨和碘化銨。

5.根據權利要求1所述的一種包裹氟碳乳劑的納米纖維膜的制備方法，其特征在于所述可紡絲高分子材料為聚乙烯醇、殼聚糖、聚乙烯吡咯烷酮的一種。