[發明專利]一種1,4-環己二酮的連續化生產工藝

在審

• 申請號: 202011552713.0
• 申請日: 2020-12-24
• 公開（公告）號: CN112679329A
• 公開（公告）日: 2021-04-20
• 發明（設計）人: 衛冰;郭敏怡;羅光文;張振國;許龍龍;趙少丹;王文幼;康改倩
• 申請（專利權）人: 西安向陽航天材料股份有限公司
• 主分類號: C07C45/67
• 分類號: C07C45/67;C07C45/78;C07C45/80;C07C49/403;C07C29/09;C07C29/80;C07C31/04
• 代理公司: 西安弘理專利事務所 61214
• 代理人: 戴媛

1.一種1,4-環己二酮的連續化生產工藝，其特征在于，具體為：將DMSS、水、催化劑經過計量按照一定的比例加入反應釜中在一定的溫度下進行水解反應，反應一段時間后，將水解體系加熱至沸騰，然后打開反應釜底部放液口，得水解液，將水解液進行萃取后，將有機層進行蒸餾得1,4-環己二酮粗品，水解反應釜水解液放完畢后，將萃取所得水層返回水解反應釜繼續使用，并補入DMSS和水，降溫至水解溫度繼續進行水解反應，反應一段時間后，將水解體系加熱至沸騰放水解液，如此反復，實現連續化生產。

2.根據權利要求所述的一種1,4-環己二酮的連續化生產工藝，其特征在于，所述催化劑為濃硫酸、聚乙二醇和硫酸鎳的混合物。

3.根據權利要求2所述的一種1,4-環己二酮的連續化生產工藝，其特征在于，初次投放時DMSS、水、催化劑按照質量比為：DMSS:水:濃硫酸:聚乙二醇:硫酸鎳＝1:(4～6):(0.6～0.9):(0.002～0.006):(0.1～0.3)。

4.根據權利要求1所述的一種1,4-環己二酮的連續化生產工藝，其特征在于，所述水解反應溫度為70～90℃。

5.根據權利要求1所述的一種1,4-環己二酮的連續化生產工藝，其特征在于，所述水解反應每次放液間隔為10～16h，每次放液量為反應體系溶液量1/4～3/4。

6.根據權利要求1所述的一種1,4-環己二酮的連續化生產工藝，其特征在于，連續生產時，每次放液完畢后，根據放液比例補入相應比例的DMSS，并將萃取后的反應液重新補入反應釜，并額外補入水，補水的量為新補入DMSS的摩爾量的2倍。

7.根據權利要求1所述的一種1,4-環己二酮的連續化生產工藝，其特征在于，得到的1,4-環己二酮粗品經過升華或蒸餾得到1,4-環己二酮純品。

8.根據權利要求7所述的一種1,4-環己二酮的連續化生產工藝，其特征在于，所述升華的工藝條件為：將1,4-環己二酮粗品，加入到1～5倍質量的石油醚，加熱回流0.5～2h，然后冷卻后過濾、洗滌、烘干以除去石油醚，然后在真空度-0.095～-0.098MPa下，溫度90～100℃條件下升華8～18h，得含量不少于99.5％的1,4-環己二酮。

9.根據權利要求7所述的一種1,4-環己二酮的連續化生產工藝，其特征在于，所述蒸餾工藝條件為將1,4-環己二酮粗品在壓力為19.5mmHg條件下收集110～114℃組分，得含量不少于99.5％的1,4-環己二酮。