[發(fā)明專利]一種高純烷基磺酰氟代苯胺鹽的制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202011552277.7
• 申請日: 2020-12-24
• 公開（公告）號: CN112552213A
• 公開（公告）日: 2021-03-26
• 發(fā)明（設計）人: 吳財平;鐘子坊;周小華
• 申請（專利權）人: 杉杉新材料（衢州）有限公司
• 主分類號: C07C303/38
• 分類號: C07C303/38;C07C311/16
• 代理公司: 寧波奧圣專利代理有限公司 33226
• 代理人: 程曉明

本發(fā)明公開了一種制備高純烷基磺酰氟代苯胺鹽的方法。將氟代苯胺與縛酸劑于有機溶劑混合，制成混合液Ⅰ，將烷基磺酰氯和有機溶劑混合，配成混合液Ⅱ，在攪拌的條件下，將混合液Ⅰ向混合液Ⅱ中滴加，反應結束后，提純得到烷基磺酰氟代苯胺酯；將烷基磺酰氟代苯胺酯溶于有機溶劑，形成混合液Ⅲ，將要制備的目標鹽類的無機或有機鹽和有機溶劑混合，形成混合液Ⅳ，攪拌下，將混合液Ⅲ向混合液Ⅳ中滴加，反應，得到烷基磺酰氟代苯胺鹽粗品，除雜、提純后得到高純的烷基磺酰氟代苯胺鹽。本發(fā)明具有工藝簡單，收率高，產品質量好，綠色環(huán)保的優(yōu)點，產品純度高，雜質離子少。

技術領域

本發(fā)明屬于原材料制造領域，具體涉及到一種高純烷基磺酰氟代苯胺鹽的制備方法。

背景技術

本發(fā)明提供一種高純烷基磺酰氟代苯胺鹽的方法，目前該種鹽類還鮮有制備方法被報道。烷基磺酰氟代苯胺鹽的應用案例還比較少，應用場景還有待開發(fā)。烷基磺酰氟代苯胺鋰鹽可以用作鋰離子電池添加劑，對電池的性能有很明顯的改善效果。

發(fā)明內容

本發(fā)明提供一種高純烷基磺酰氟代苯胺鹽的制備方法。

本發(fā)明采用的技術方案是：一種高純烷基磺酰氟代苯胺鹽的制備方法，將氟代苯胺與縛酸劑于有機溶劑混合，制成混合液Ⅰ，將烷基磺酰氯和有機溶劑混合，配成混合液Ⅱ，在攪拌的條件下，將混合液Ⅰ向混合液Ⅱ中滴加，反應結束后，提純得到烷基磺酰氟代苯胺酯；將烷基磺酰氟代苯胺酯溶于有機溶劑，形成混合液Ⅲ，將要制備的目標鹽類的無機或有機鹽和有機溶劑混合，形成混合液Ⅳ，攪拌下，將混合液Ⅲ向混合液Ⅳ中滴加，反應，得到烷基磺酰氟代苯胺鹽粗品，除雜、提純后得到高純的烷基磺酰氟代苯胺鹽。

作為本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，所述的烷基磺酰氯的化學結構式如下式(Ⅰ)所示：

其中，X代表1-5個碳原子的全氟或半氟代烷基。

作為本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，所述的烷基磺酰氟包括但不限于三氟甲烷磺酰氯、三氟乙烷磺酰氯。

作為本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，所述的氟代苯胺的化學結構式如下式(Ⅱ)所示：

其中，R₁～R₅分別代表氟原子或氫原子，且不可同時為氫原子。

作為本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，所述的有機溶劑為二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、丙酮、碳酸二乙酯、乙醚、乙二醇二甲醚、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、乙酸乙酯、二氧戊環(huán)、乙腈中的至少一種。

作為本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，所述的縛酸劑為甲酰胺、三乙胺、吡啶、N,N-二異丙基乙胺、4-二甲氨基吡啶、三乙醇胺、四丁基溴化銨中的至少一種。

作為本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，所述的提純方法包括固液分離、萃取、分液和蒸餾等，固液分離的方法為過濾或離心，蒸餾的方法為減壓蒸餾。

作為本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，所述的烷基磺酰氟與氟代苯胺的摩爾質量比為1～1.5:1，所述溶劑的量為氟代苯胺質量的10-50倍，所述的縛酸劑與有機溶劑的質量比為1:10～50，所述的鹽類物質鹽類離子的摩爾質量與氟代苯胺的摩爾質量比為1～2:1。

作為本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，所述的反應的溫度為0℃～80℃，反應的時間為1～24h，所述的滴加的速度為1～5ml/min。

本發(fā)明合成的烷基磺酰氟代苯胺鹽的化學結構式如下式所示：

其中，X代表1-5個碳原子的全氟或半氟代烷基，R₁～R₅分別代表氟原子或氫原子，且不可同時為氫原子，M代表化合價為+1價的陽離子，選自Li、Na、K中的一種。

本發(fā)明的有益效果是：