[發(fā)明專利]一種過(guò)一硫酸氫鉀復(fù)合鹽的連續(xù)化生產(chǎn)系統(tǒng)及生產(chǎn)方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011551638.6
• 申請(qǐng)日: 2020-12-24
• 公開（公告）號(hào): CN112645290B
• 公開（公告）日: 2022-12-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張二令;許永召
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 河北納泰化工有限公司
• 主分類號(hào): C01B15/08
• 分類號(hào): C01B15/08
• 代理公司: 河北國(guó)維致遠(yuǎn)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 13137
• 代理人: 墨偉

1.一種過(guò)一硫酸氫鉀復(fù)合鹽的連續(xù)化生產(chǎn)系統(tǒng)，包括按料液流動(dòng)方向依次連接的氧化反應(yīng)裝置、稀釋裝置、中和裝置、連續(xù)結(jié)晶裝置、第一固液分離裝置、母液循環(huán)裝置、母液結(jié)晶系統(tǒng)和第二固液分離裝置；

所述氧化反應(yīng)裝置包括依次連接的第一反應(yīng)器、第二反應(yīng)器和反應(yīng)液循環(huán)泵，所述第一反應(yīng)器設(shè)有雙氧水加料口、循環(huán)氧化液入口和第一料液出口，所述第二反應(yīng)器設(shè)有硫酸加料口、第一料液入口、循環(huán)氧化液出口和第二料液出口，所述第一料液出口與所述第一料液入口連通，所述循環(huán)氧化液出口通過(guò)所述反應(yīng)液循環(huán)泵與所述循環(huán)氧化液入口連通，所述第二料液出口為所述氧化液反應(yīng)裝置的料液出口；

所述稀釋裝置設(shè)有第二料液入口、母液循環(huán)液入口和第三料液出口，所述第三料液出口為所述稀釋裝置的料液出口；

所述中和裝置包括依次連通的中和反應(yīng)器和中和冷卻器；

所述母液循環(huán)裝置包括母液循環(huán)罐和母液循環(huán)泵，所述母液循環(huán)罐設(shè)有與所述稀釋裝置連通的母液循環(huán)出口，所述母液循環(huán)出口通過(guò)所述母液循環(huán)泵與所述母液循環(huán)液入口連通，用于母液對(duì)氧化液的稀釋降溫，為中和反應(yīng)提供優(yōu)勢(shì)的酸溶液；

所述第一固液分離裝置液體出口連接所述母液循環(huán)罐；

所述第一反應(yīng)器、第二反應(yīng)器、稀釋裝置和中和反應(yīng)器均為管式反應(yīng)器，且均設(shè)有中間放氣裝置，各反應(yīng)器之間的連接管道均設(shè)有流量計(jì)自動(dòng)調(diào)節(jié)裝置和檢測(cè)取樣點(diǎn)；

所述第一固液分離裝置為離心機(jī)；所述第二固液分離裝置為離心機(jī)；所述稀釋裝置自身設(shè)有稀釋液循環(huán)泵；所述中和反應(yīng)器和所述中和冷卻器之間設(shè)有中和液循環(huán)泵。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的過(guò)一硫酸氫鉀復(fù)合鹽的連續(xù)化生產(chǎn)系統(tǒng)，其特征在于，所述母液結(jié)晶系統(tǒng)包括順次連接的低溫蒸發(fā)器和結(jié)晶裝置；和/或

所述連續(xù)化生產(chǎn)系統(tǒng)還設(shè)有干燥裝置，所述第一固液分離裝置的固體出口與所述干燥裝置的進(jìn)料口連接。

3.以權(quán)利要求1或2所述的連續(xù)化生產(chǎn)系統(tǒng)連續(xù)化生產(chǎn)過(guò)一硫酸氫鉀復(fù)合鹽的方法，其特征在于，以雙氧水、發(fā)煙硫酸以及碳酸鉀為原料進(jìn)行制備，具體包括如下步驟：

S1：向第一反應(yīng)器中連續(xù)加入雙氧水，第二反應(yīng)器中連續(xù)加入發(fā)煙硫酸，開啟反應(yīng)液循環(huán)泵，使雙氧水和發(fā)煙硫酸接觸并在所述氧化反應(yīng)裝置中循環(huán)，得到氧化液，當(dāng)?shù)诙磻?yīng)器出口的檢測(cè)取樣點(diǎn)測(cè)得所述氧化液中過(guò)一硫酸的質(zhì)量濃度達(dá)到55～58％時(shí)，控制氧化液流入稀釋裝置；

S2：所述氧化液經(jīng)稀釋裝置流入所述中和反應(yīng)器，向所述中和反應(yīng)器中連續(xù)加入碳酸鉀得到中和液，開啟中間放氣裝置排出反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生的氣體，所述中和液經(jīng)中和冷卻器冷卻后流入所述連續(xù)結(jié)晶裝置結(jié)晶；

S3：結(jié)晶后的中和液流入所述第一固液分離裝置，分離后的液體作為母液流入所述母液循環(huán)罐，開啟所述母液循環(huán)泵使所述母液循環(huán)罐中的所述母液流入所述稀釋裝置稀釋氧化液，分離后的固體進(jìn)一步處理后作為產(chǎn)品輸出。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的過(guò)一硫酸氫鉀復(fù)合鹽的連續(xù)化生產(chǎn)方法，其特征在于：還包括S4：使母液循環(huán)罐中的母液流入所述母液結(jié)晶系統(tǒng)，經(jīng)所述母液結(jié)晶系統(tǒng)結(jié)晶后流入所述第二固液分離裝置，分離后的固體進(jìn)一步處理后作為產(chǎn)品輸出。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的過(guò)一硫酸氫鉀復(fù)合鹽的連續(xù)化生產(chǎn)方法，其特征在于：步驟S1中所述雙氧水與發(fā)煙硫酸同時(shí)加入，其中所述雙氧水的質(zhì)量濃度為70％：連續(xù)化生產(chǎn)時(shí)控制所述雙氧水的質(zhì)量流率60～70kg/h，所述第一反應(yīng)器內(nèi)溫度0～5℃。

6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的過(guò)一硫酸氫鉀復(fù)合鹽的連續(xù)化生產(chǎn)方法，其特征在于：步驟S1中所述發(fā)煙硫酸中SO₃的質(zhì)量含量為65％：連續(xù)化生產(chǎn)時(shí)控制所述發(fā)煙硫酸的質(zhì)量流率110～130kg/h，所述第二反應(yīng)器內(nèi)溫度4～7℃。

7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的過(guò)一硫酸氫鉀復(fù)合鹽的連續(xù)化生產(chǎn)方法，其特征在于：連續(xù)化生產(chǎn)時(shí)控制所述稀釋裝置內(nèi)溫度5～9℃,連續(xù)化生產(chǎn)時(shí)控制所述連續(xù)結(jié)晶裝置內(nèi)溫度0～-5℃。