[發明專利]伊利石制備多級孔SAPO-20分子篩的方法

在審

• 申請號: 202011551391.8
• 申請日: 2020-12-24
• 公開（公告）號: CN112723380A
• 公開（公告）日: 2021-04-30
• 發明（設計）人: 陳治平;王苗苗;張旭輝;蘆靜;韋曉藝;周文武;李建偉;汪廣恒
• 申請（專利權）人: 西安科技大學
• 主分類號: C01B39/54
• 分類號: C01B39/54;C01B37/08
• 代理公司: 西安佩騰特知識產權代理事務所(普通合伙) 61226
• 代理人: 張倩

1.一種伊利石制備多級孔SAPO-20分子篩的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

1)將伊利石與碳酸鈉粉末混合煅燒活化，冷卻后研磨，得到活化伊利石；

2)將活化伊利石與鹽酸按1g：13.5mL的質量體積比混合，在70～100℃水浴下攪拌2.5～5h，離心、洗滌、干燥得到純度≥65％的活化伊利石硅渣；

3)將活化伊利石硅渣與鋁源、磷源、水、微孔模板劑和介孔模板劑制成料漿，pH值保持在6.0～10.0之間；漿料中各物質的摩爾比SiO₂：Al₂O₃：P₂O₅：微孔模板劑：介孔模板劑：H₂O＝0.5～1：0.3～0.7：0.3～1：1～2：0.01～0.5：50～100；將漿料轉移至反應釜中，在150～210℃晶化22～25h，然后離心、洗滌、干燥、煅燒得到多級孔SAPO-20分子篩原粉；

4)將多級孔SAPO-20分子篩原粉置于馬弗爐中，在流動空氣中以2℃/min升溫至500～600℃，保溫3～5h，自然冷卻至室溫，得到多級孔SAPO-20分子篩。

2.根據權利要求1所述的伊利石制備多級孔SAPO-20分子篩的方法，其特征在于，所述步驟1)中，活化方式為堿熔活化；活化工藝為伊利石礦物與碳酸鈉的質量比1：0.6～1.2，煅燒溫度600～900℃，煅燒時間60～120min，伊利石原礦粒度100～300目。

3.根據權利要求2所述的伊利石制備多級孔SAPO-20分子篩的方法，其特征在于，所述步驟1)中，活化方式為堿熔活化；活化工藝為伊利石礦物與碳酸鈉的質量比1：0.8，煅燒溫度800℃，煅燒時間90min，伊利石原礦粒度200目。

4.根據權利要求1所述的伊利石制備多級孔SAPO-20分子篩的方法，其特征在于，所述步驟3)中，漿料中各物質的摩爾比SiO₂：Al₂O₃：P₂O₅：微孔模板劑：介孔模板劑：H₂O＝0.6～0.8：0.4～0.6：0.4～0.7：1.2～1.5：0.05～0.1：60～90。

5.根據權利要求4所述的伊利石制備多級孔SAPO-20分子篩的方法，其特征在于，所述步驟3)中，所述微孔模板劑為二正丙胺、二異丙胺、四甲基氫氧化銨中的一種或幾種組合。

6.根據權利要求5所述的伊利石制備多級孔SAPO-20分子篩的方法，其特征在于，所述步驟3)中，所述介孔模板劑為十二烷基三甲基溴化銨、十六烷基三甲基溴化銨、聚乙二醇、癸二胺、二甲基十八烷基[3-三甲氧基硅丙基]氯化銨、十六烷基三甲氧基有機硅氯化銨中的一種。

7.根據權利要求6所述的伊利石制備多級孔SAPO-20分子篩的方法，其特征在于，所述步驟3)中，磷源為磷酸、亞磷酸、磷酸鹽、有機磷化合物中一種或幾種組合。

8.根據權利要求7所述的伊利石制備多級孔SAPO-20分子篩的方法，其特征在于，所述步驟3)中，鋁源為擬薄水鋁石、氧化鋁、氯化鋁、硫酸鋁、異丙醇鋁、鋁酸鹽中的一種或幾種組合。