[發明專利]一種引入聚合物分子合成碳氧共摻雜的寬光譜響應型三維氮化碳光催化劑的制備方法

有效

• 申請號: 202011550897.7
• 申請日: 2020-12-24
• 公開（公告）號: CN112547109B
• 公開（公告）日: 2023-07-18
• 發明（設計）人: 李華明;景立權;徐遠國
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: B01J27/24
• 分類號: B01J27/24;C02F1/30;A62D3/17;C02F101/30;A62D101/20;A62D101/28
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本發明屬于光催化材料制備方法的技術領域，公開了一種引入聚合物分子合成碳氧共摻雜的寬光譜響應型三維氮化碳光催化劑的制備方法；制備步驟為：首先通過將二氰二胺進行水熱處理，然后與聚乙二醇?聚丙三醇?聚乙二醇三嵌段共聚物進行水熱和煅燒結合的方法合成碳氧共摻雜的寬光譜響應型三維氮化碳；利用聚乙二醇?聚丙三醇?聚乙二醇三嵌段共聚物的引入與二氰二胺水熱產生的中間體發生有機反應引起的能帶結構變化，解決了現有光催化劑對可見光利用率不高的問題，并且生成三維中空結構的新型氮化碳結構。

技術領域

本發明屬于光催化材料的制備方法技術領域，具體涉及一種引入聚合物分子合成碳氧共摻雜的寬光譜響應型三維氮化碳光催化劑的制備方法。

背景技術

石墨相氮化碳作為一種非金屬半導體材料，不僅具有合適的禁帶寬度來有效利用可見光，而且具有良好的熱穩定性和光電性能。因此，石墨相氮化碳被廣泛的應用于光解水制氫、光催化二氧化碳還原及可見光下降解有機污染物領域。然而，對于普通的氮化碳而言仍存在光生電子空穴對復合幾率高、載流子遷移速率慢和光吸收范圍窄等缺點，這嚴重限制了其在光催化領域的應用。要打破制約光催化材料應用的瓶頸，必須引入雜原子調節其能帶電子結構拓寬光催化材料的光響應范圍和構建具有維度的結構來促進光的吸收能力，探索能夠吸收可見光的新型光催化材料，從而提高光催化材料對太陽光的利用率。

目前，雖然通過一些方法對氮化碳的結構進行了改性，但是這些改性手段復雜，改性的結果也很單一，并且無法通過簡便的方法法使得氮化碳改性材料具有多種改性的效果。

發明內容

針對上述現有技術存在的不足，本發明的目的在于克服現有技術中存在的技術缺陷，提供了一種聚合物分子引入合成碳氧共摻雜的寬光譜響應型三維氮化碳光催化劑的制備方法；利用聚乙二醇-聚丙三醇-聚乙二醇三嵌段共聚物的引入與二氰二胺的水熱中間體發生反應引起的元素摻雜和三維結構，解決了現有光催化劑對可見光利用率不高、對無色有機污染物降解效率低等問題。本發明通過少量的聚合物的引入能達到同時引入碳氧元素和構建超薄結構改性的寬光譜響應型三維氮化碳的制備還未見報道。

本發明是通過以下技術手段實現上述技術目的的。

一種聚合物分子引入合成碳氧共摻雜的寬光譜響應型三維氮化碳光催化劑的制備方法，其制備步驟如下：

(1)首先將二氰二胺加入水中進行水熱處理，得到產物記為中間體一；

(2)將中間體一與聚乙二醇-聚丙三醇-聚乙二醇三嵌段共聚物混合進行二次水熱處理，得到的產物記為中間體二；

(3)將步驟(2)制備的中間體二放于坩堝中，蓋上坩堝蓋后放入馬弗爐中，然后以一定的升溫速度加熱至一定溫度進行煅燒，再保溫一定時間后，即可獲得碳氧共摻雜的寬光譜響應型三維氮化碳。

進一步的，步驟(1)中所述二氰二胺與水的用量比為6g：30mL。

進一步的，步驟(1)中所述水熱處理的條件為：溫度為150-170℃，時間為6-10小時。

進一步的，步驟(2)中所述中間體一與聚乙二醇-聚丙三醇-聚乙二醇三嵌段共聚物的質量比為10：0-2；優選的，所述中間體一與聚乙二醇-聚丙三醇-聚乙二醇三嵌段共聚物的質量比為10：1。

進一步的，步驟(2)中所述水熱處理的條件為：溫度為170-190℃，時間為4-8小時。

進一步的，步驟(3)中所述升溫速度為1-3℃/min，加熱至一定溫度為450℃-600℃，所述保溫一定時間為1-2小時。

本發明制備的碳氧共摻雜的寬光譜響應型三維氮化碳光催化劑應用于在可見光條件下降解無色有機污染物。

本發明的優點和技術效果是：