[發明專利]一種測定鉿中間合金中鉿含量的方法

在審

• 申請號: 202011550196.3
• 申請日: 2020-12-24
• 公開（公告）號: CN112798575A
• 公開（公告）日: 2021-05-14
• 發明（設計）人: 郭樹軍;何德華;陳棟林;諶敏;鄔元旭
• 申請（專利權）人: 全南晶環科技有限責任公司
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73;G01N5/00;G01N1/34;G01N1/38;G01N1/44
• 代理公司: 長沙朕揚知識產權代理事務所(普通合伙) 43213
• 代理人: 魏龍霞

本發明公開了一種測定鉿中間合金中鉿含量的方法：采用硫酸和硫酸銨對待檢測的鉿中間合金進行溶解，定容，配制成含鋯鉿的硫酸溶液；取一定量定容后的含鋯鉿的硫酸溶液，向其中加入過量氨水對溶液中鋯鉿進行沉淀，過濾、洗滌，所得的濾餅采用鹽酸溶解，得到含鋯鉿的鹽酸溶液；使用苦杏仁酸對所述含鋯鉿的鹽酸溶液中鋯鉿進行沉淀，過濾，得到濾餅進行灼燒，得到氧化鋯和氧化鉿混合物，稱重并計算鉿中間合金中鋯鉿的總量；取混合物溶解，并使用ICP?AES檢測鋯的含量，鋯鉿的總量減去鋯的含量，即為鉿中間合金中鉿的含量。本發明的測定鉿中間合金中鉿含量的方法，測定結果準確度高，具有操作方便、快捷、環保、成本低的特點。

技術領域

本發明涉及合金分析技術領域，尤其涉及一種測定鉿中間合金中鉿含量的方法。

背景技術

鉿具有良好的延展性、抗氧化性和耐高溫性，可廣泛應用于航空航天領域，鉿中間合金在高溫合金、磁性材料中主要是作為一種合金化原材料，其價格昂貴，因此精確分析鉿中間合金中鉿的含量對原材料的結算、成本控制有著重要的意義。公開號為CN104034719A的專利申請中，公開了一種鎳基高溫合金中鉿元素含量的ICP-AES測量方法，該方法使用ICP檢測鎳基高溫合金中的鉿元素，其檢測范圍為鉿含量0.0500％～2.00％；但該方法不適合檢測鉿含量較高的鉿中間合金，若檢測，則需要將溶解之后的含鉿溶液稀釋幾百倍至ICP-AES的檢測范圍內，但是在稀釋的過程中，由于稀釋倍數過大，會帶來非常大的誤差。

而且，在自然界中鋯鉿是共生的，幾乎所有的鋯都伴生有1～3％的鉿，鋯和鉿具有相似的核外電子結構，受鑭系收縮影響，其原子半徑、離子半徑、結構都十分相近，因此鋯和鉿的化學性質也非常相似。行業標準YST399-2013海綿鉿中Hf的含量＞96％，Zr含量＜3％，所以用于制備鉿中間合金的海綿鉿均含有微量的鋯，傳統的鉿元素檢測方法也無法適用于檢測鉿中間合金中鉿的含量，且無法排除微量鋯元素對鉿元素準確度的影響。

因此，鉿中間合金中鉿含量的精確分析對產品的質量控制同樣有重要的意義。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是，克服以上背景技術中提到的不足和缺陷，提供一種測定鉿中間合金中鉿含量的方法。

為解決上述技術問題，本發明提出的技術方案為：

一種測定鉿中間合金中鉿含量的方法，包括以下步驟：

(1)取鉿中間合金屑(可使用轉孔的方式對鉿合金錠制備鉿合金樣品屑)，加入硫酸和硫酸銨進行溶解，定容，得到含鋯鉿的硫酸溶液；

(2)取一定量定容后的含鋯鉿的硫酸溶液，并向其中加入過量氨水對溶液中的鋯鉿進行沉淀，過濾，所得濾餅采用鹽酸溶解，得到含鋯鉿的鹽溶液；

(3)使用苦杏仁酸對所述含鋯鉿的鹽酸溶液中鉿進行沉淀，過濾，得到濾餅，并進行灼燒，得到氧化鋯和氧化鉿的混合物，稱重并計算鉿中間合金中鋯鉿的總量；苦杏仁酸對鋯鉿元素具有選擇性，讓鋯鉿和其他金屬達到分離的目的，然后對鋯鉿進行檢測，讓鉿的含量檢測更為準確；

(4)取灼燒后的氧化鋯和氧化鉿的混合物，進行溶解，并使用ICP-AES(電感耦合等離子體原子發射光譜儀)檢測鋯的含量，并計算鉿中間合金中鋯的含量；

(5)步驟(3)中得到的鉿中間合金中鋯鉿的總量減去步驟(4)測定的鉿中間合金匯總鋯的含量，即為鉿中間合金中鉿的含量。

本發明的測定方法過程中：先采用硫酸和硫酸銨對待檢測的鉿中間合金進行溶解，相比于氫氟酸和硫酸(或硝酸)，可以避免氨水沉淀的操作過程中，由于氟離子的存在，導致鉿沉淀不完全，造成鋯鉿的檢測帶來較大的誤差。進一步地，本發明使用鹽酸將硫酸溶液轉化為鹽酸溶液，可以避免苦杏仁酸重量測定氧化鋯鋯和氧化鉿合量的沉淀過程中受硫酸根的影響而導致結果誤差較大。