[發(fā)明專利]基于溶劑調(diào)控的超分子自組裝PDI納米材料的制備方法

有效

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• 申請日: 2020-12-24
• 公開（公告）號: CN112574430B
• 公開（公告）日: 2022-04-26
• 發(fā)明（設計）人: 劉津媛;楊睿哲;許暉;李華明
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇大學
• 主分類號: C08G83/00
• 分類號: C08G83/00;B01J31/06;B01J35/06;B01J35/02;C02F1/30;C02F101/38
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本發(fā)明涉及基于溶劑調(diào)控的超分子自組裝PDI納米材料的制備方法，屬于材料科學與工程技術領域。本發(fā)明通過使用不同溶劑從而達到調(diào)控材料形貌進而影響其光催化降解環(huán)境水體酚類污染物性能。溶劑主要包括水，丙酮，異丙醇，甲醇，乙醇，氯仿。在將N,N'?雙(3?戊基)苝?3,4,9,10?雙(二甲酰亞胺)(簡稱：PDI)溶于以上其中一種溶劑后，通過滴加不同種類的酸從而使單體PDI之間發(fā)生自組裝形成超分子系統(tǒng)。本發(fā)明具有效率高，簡單，經(jīng)濟等優(yōu)點。

技術領域

本發(fā)明涉及基于溶劑調(diào)控的超分子自組裝PDI納米材料的制備方法，屬于材料科學與工程技術領域。

背景技術

近年來，有機催化劑受到研究者們的廣泛的關注。與無機材料相比，有機材料具有許多優(yōu)點，例如可調(diào)的電子和光學特性，結(jié)構(gòu)靈活性，低成本以及豐富的儲量。最近，自組裝的超分子有機材料在光催化領域顯示出巨大的潛力，例如二酮吡咯并吡咯(DPP)，卟啉(TPP)，苝單酰亞胺(PMI)和苝四羧酸二酰亞胺(PDI)。尤其是，PDI及其衍生物，作為一種典型的n型有機半導體，由于其高的光熱穩(wěn)定性，出色的電荷遷移率和電子親和力而被用于光催化。

最近，自組裝超分子PDI已被研究于各種應用，例如光催化水分解，光催化降解，有機光合作用等。然而，由于其光生載流子在光催化過程中穩(wěn)定性較差，易發(fā)生重組，吸附能力差等缺點極大限制了PDI在光催化中的應用。通過構(gòu)筑具有特殊形貌的超分子PDI納米材料能有效提高其光生電子-空穴對分離效率以及吸附能力。本發(fā)明通過快速、簡單的溶液分散方法，將單體PDI通過氫鍵以及π-π堆疊自組裝為超分子納米纖維。通過使用不同的溶劑，可以獲得具有形態(tài)演變的超分子PDI，進一步研究其光催化降解污染物的能力，探索形貌對性能的影響。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明涉及一種超分子自組裝PDI納米材料的制備方法，利用不同溶劑對材料形貌進行調(diào)控，從而影響其光催化降解污染物的性能，該方法簡單經(jīng)濟，并且不需要使用任何助催化劑，能有效降低催化劑成本。

本發(fā)明提出的自組裝超分子PDI納米材料的制備方法，包括以下步驟：

(1)量筒量取溶劑加入到燒杯中，移液槍移取三乙醇胺加入到燒杯中，天平稱取PDI邊攪拌邊加入燒杯中，依次經(jīng)超聲處理、攪拌處理得到混合溶液。

所述溶劑為水，丙酮，異丙醇，甲醇，乙醇和氯仿的其中之一；經(jīng)對比實驗，溶劑優(yōu)選為丙酮；

所述溶劑的量以及三乙醇胺的滴加量根據(jù)加入PDI的量以及溶劑的溶解度有所變化，溶劑、三乙醇胺和PDI的比例控制在100-200mL：400-600μL：0.02-0.2g。經(jīng)大量實驗優(yōu)化，最優(yōu)光催化性能樣品的溶劑、三乙醇胺和PDI的比例為130mL：400μL：0.03g。

所述超聲頻率為40K Hz，超聲處理時間為15min，攪拌處理時間為1h。

(2)量筒量取酸，緩慢滴加入步驟(1)的混合溶液中，攪拌處理后得到懸浮液。

所述的酸為HCl，HNO₃和H₂SO₄中的一種，酸的濃度為1-4mol/L，滴加量根據(jù)暗紅色固體PDI析出情況有所變化，其與步驟(1)所述溶劑的比例為30-150：100-200；攪拌處理時間為4h。

(3)將步驟(2)得到的懸浮液靜置后通過離心機離心出暗紅色固體。

所述靜置時間為30min。

(4)使用去離子水對上述步驟(3)的暗紅色固體進行水洗處理，隨后進行冷凍干燥處理，得到基于溶劑調(diào)控的超分子自組裝PDI納米材料。

所述冷凍干燥處理時間為24-48h，壓力為高度真空10-40Pa。