[發明專利]一種基于功能性水性聚氨酯的納米復合保護膜的制備方法

在審

• 申請號: 202011550032.0
• 申請日: 2020-12-24
• 公開（公告）號: CN112646360A
• 公開（公告）日: 2021-04-13
• 發明（設計）人: 劉建民;方華高;段炳新;劉欽東;段盛楠
• 申請（專利權）人: 淮北五星鋁業有限公司;合肥工業大學
• 主分類號: C08L75/08
• 分類號: C08L75/08;C08L83/06;C08J5/18;C08G77/14;C08G77/06;C08G18/66;C08G18/48;C08G18/34;C08G18/32;C08G18/38
• 代理公司: 合肥正則元起專利代理事務所(普通合伙) 34160
• 代理人: 匡立嶺

1.一種基于功能性水性聚氨酯的納米復合保護膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟:

步驟一:將聚醚二醇、親水性擴鏈劑和醇類擴鏈劑放入反應釜中，在-0.1～-0.2MPa的條件下加熱至110℃脫水1～1.5h后待用；

步驟二:將處理后的聚醚二醇和親水性擴鏈劑加入帶有攪拌器、加熱套、通氮氣口、加料口的反應器中，然后在氮氣氛圍和300～600r/min的狀態下，加入二異氰酸酯，再升溫至80～90℃，恒溫反應3～5h，再向反應液加入處理的醇類擴鏈劑，繼續恒溫反應2～3h，最后降溫至40～50℃，加入丙酮，再加入硅烷偶聯劑進行封端反應1h，得封端的聚氨酯；

步驟三:將乙醇和去離子水的混合溶液加入反應釜中，然后加入正硅酸乙酯和γ―(2,3-環氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，在300～500r/min攪拌下，滴加0.5mol/L的HCl，保持溶液pH在4.8～5.2之間，25℃溫度條件下反應24h得硅溶膠；

步驟四:向步驟二的反應液中加入成鹽劑，反應10～20min，隨后加入步驟三制備的硅溶膠繼續反應1-2h，然后在1000～1400r/min高速攪拌下勻速將去離子水加入，加入完畢后，將轉速調至300～600r/min，繼續乳化1-3h，得水性聚氨酯納米復合乳液，然后將水性聚氨酯納米復合乳液升溫至40～45℃，在-0.09～-0.12MPa條件下脫去乳液中的丙酮，靜置存放在通風櫥中，待水和乙醇揮發完成后即可得一種基于功能性水性聚氨酯的納米復合保護膜。

2.根據權利要求1所述的一種基于功能性水性聚氨酯的納米復合保護膜的制備方法，其特征在于，步驟二中聚醚二醇、異氰酸酯、親水性擴鏈劑、醇類擴鏈劑、硅烷偶聯劑、丙酮加入的質量比為100:60～80:5～15:3～10:5～15:10～25。

3.根據權利要求1所述的一種基于功能性水性聚氨酯的納米復合保護膜的制備方法，其特征在于，所述的聚醚二醇為聚四氫呋喃二醇、聚氧化丙烯二醇中的一種。

4.根據權利要求1所述的一種基于功能性水性聚氨酯的納米復合保護膜的制備方法，其特征在于，所述的親水性擴鏈劑為二羥甲基丙酸、二羥甲基丁酸中的一種或兩種任意比混合物。

5.根據權利要求1所述的一種基于功能性水性聚氨酯的納米復合保護膜的制備方法，其特征在于，所述的異氰酸酯為甲苯二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯、二苯基甲烷二異氰酸酯、二環己基甲烷二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯、賴氨酸二異氰酸酯中的一種或至少兩種的任意比混合物。

6.根據權利要求1所述的一種基于功能性水性聚氨酯的納米復合保護膜的制備方法，其特征在于，所述的醇類擴鏈劑為二元醇，為乙二醇、丙二醇、1,4-丁二醇、一縮二乙二醇、新戊二醇中的一種或至少兩種的任意比混合物。

7.根據權利要求1所述的一種基于功能性水性聚氨酯的納米復合保護膜的制備方法，其特征在于，所述的硅烷偶聯劑為γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ―(2,3-環氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷中的一種。

8.根據權利要求1所述的一種基于功能性水性聚氨酯的納米復合保護膜的制備方法，其特征在于，步驟三中正硅酸乙酯、γ―(2,3-環氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、乙醇、去離子水加入的質量比為100:100-120:40-50:350-400。

9.根據權利要求1所述的一種基于功能性水性聚氨酯的納米復合保護膜的制備方法，其特征在于，步驟四中三乙胺、去離子水、硅溶膠、封端的聚氨酯加入的質量比為12-22:350-500:3-9:100。