[發明專利]一種利用梯度水熱液化技術促進楊木向鄰苯二甲酸二丁酯高效轉化的方法

在審

• 申請號: 202011548053.9
• 申請日: 2020-12-24
• 公開（公告）號: CN112625725A
• 公開（公告）日: 2021-04-09
• 發明（設計）人: 徐建;吳海軍;楊超華;左宗濤;顧帥令;王標;張楷;徐霞
• 申請（專利權）人: 安徽工業大學
• 主分類號: C10G1/00
• 分類號: C10G1/00;C07C67/00;C07C69/80;B01J27/232
• 代理公司: 合肥順超知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 34120
• 代理人: 陳慕;朱守鑫

1.一種利用梯度水熱液化技術促進楊木向鄰苯二甲酸二丁酯高效轉化的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)按8-12％的固液比取楊木屑和蒸餾水，再取均相催化劑溶液，一同放入高壓反應釜中進行水熱液化反應，反應溫度為210-230℃，在該溫度點停留時間為15-25min，反應結束后冷卻再取出釜內物質，用濾紙抽濾后的濾液和殘渣分離，將抽濾后的濾液用53-57℃旋蒸濃縮為輕質油，將抽濾后的殘渣用洗脫劑充分洗脫，再利用濾紙抽濾，將洗脫后的殘渣與液相分離，此時的液相用28-32℃旋蒸濃縮為重質油，洗脫后的殘渣烘干；

(2)按8-12％的固液比取步驟(1)得到的殘渣和蒸餾水，再取均相催化劑，一同放入高壓反應釜中進行水熱液化反應，反應溫度為250-270℃，在該溫度點停留時間為15-25min，反應結束后冷卻再取出釜內物質，用濾紙抽濾后的濾液和殘渣分離，將抽濾后的濾液用53-57℃旋蒸濃縮為輕質油，將抽濾后的殘渣用洗脫劑充分洗脫，再利用濾紙抽濾，將洗脫后的殘渣與液相分離，此時的液相用28-32℃旋蒸濃縮為重質油，洗脫后的殘渣烘干；

(3)按8-12％的固液比取步驟(2)得到的殘渣和蒸餾水，再取均相催化劑，一同放入高壓反應釜中進行水熱液化反應，反應溫度為290-310℃，在該溫度點停留時間為15-25min，反應結束后冷卻再取出釜內物質，用濾紙抽濾后的濾液和殘渣分離，將抽濾后的濾液用53-57℃旋蒸濃縮為輕質油，將抽濾后的殘渣用洗脫劑充分洗脫，再利用濾紙抽濾，將洗脫后的殘渣與液相分離，此時的液相用28-32℃旋蒸濃縮為重質油，洗脫后的殘渣烘干；

(4)停止梯度水熱液化反應，收集上述各步驟得到的油相產物。

2.根據權利要求1所述的利用梯度水熱液化技術促進楊木向鄰苯二甲酸二丁酯高效轉化的方法，其特征在于：步驟(1)中，所述楊木屑經粉碎處理，粉碎粒徑為20-100目。

3.根據權利要求1所述的利用梯度水熱液化技術促進楊木向鄰苯二甲酸二丁酯高效轉化的方法，其特征在于：步驟(1)至步驟(3)中，所述高壓反應釜中進行水熱液化反應的反應溫度依次為220℃、260℃和300℃。

4.根據權利要求1所述的利用梯度水熱液化技術促進楊木向鄰苯二甲酸二丁酯高效轉化的方法，其特征在于：步驟(1)至步驟(3)中，在水熱液化反應的溫度點停留時間均為20min。

5.根據權利要求1所述的利用梯度水熱液化技術促進楊木向鄰苯二甲酸二丁酯高效轉化的方法，其特征在于：步驟(1)至步驟(3)中，均相催化劑溶液中催化劑質量為所在步驟中原料干樣質量的0.5-1.5％，優選為1％。

6.根據權利要求1所述的利用梯度水熱液化技術促進楊木向鄰苯二甲酸二丁酯高效轉化的方法，其特征在于：步驟(1)至步驟(3)中，洗脫劑均為二氯甲烷。

7.根據權利要求1所述的利用梯度水熱液化技術促進楊木向鄰苯二甲酸二丁酯高效轉化的方法，其特征在于：步驟(1)至步驟(3)中，將抽濾后的濾液用55℃旋蒸濃縮為輕質油。

8.根據權利要求1所述的利用梯度水熱液化技術促進楊木向鄰苯二甲酸二丁酯高效轉化的方法，其特征在于：步驟(1)至步驟(3)中，將洗脫后的殘渣與液相分離，此時的液相用30℃旋蒸濃縮為重質油，洗脫后的殘渣烘干。