[發(fā)明專利]一種有機改性MIL-101(Cr，Cu)材料及其制備方法和應用有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202011547569.1 | 申請日： | 2020-12-23 |
| 公開（公告）號： | CN112574429B | 公開（公告）日： | 2022-07-26 |
| 發(fā)明（設計）人： | 付猛;程皓 | 申請（專利權(quán)）人： | 常州大學 |
| 主分類號： | C08G83/00 | 分類號： | C08G83/00;B01J20/22;B01D53/02 |
| 代理公司： | 常州市英諾創(chuàng)信專利代理事務所(普通合伙) 32258 | 代理人： | 李楠 |
| 地址： | 213164 *** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 有機 改性 mil 101 cr cu 材料 及其 制備 方法 應用 | ||
本發(fā)明公開了一種有機改性MIL?101(Cr，Cu)材料作為氣體吸附劑的應用，步驟包括:將有機改性的2,5二羥基對苯二甲酸、對苯二甲酸、九水硝酸鉻、三水合硝酸銅、2?甲基咪唑及去離子水超聲混合，獲得有機改性MIL?101(Cr，Cu)材料前驅(qū)體溶液；將有機改性MIL?101(Cr，Cu)材料前驅(qū)體溶液放入聚四氟乙烯水熱反應釜反應，再于150?170℃保溫18?24h，然后純化干燥獲得有機改性MIL?101(Cr，Cu)材料。本發(fā)明提供的有機改性MIL?101(Cr，Cu)材料對苯及對二甲苯均具有較好的吸附性。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于VOCs吸附材料領(lǐng)域，具體涉及一種有機改性MIL-101(Cr，Cu)材料及其制備方法和應用。
背景技術(shù)
VOCs是揮發(fā)性有機物的簡稱，具有特殊的氣味刺激性，部分VOCs對臭氧層有破壞作用，而且部分也已被列為致癌物，如苯氣體是一種具有強烈致癌性的典型揮發(fā)性有機化合物，長期暴露在含苯氣體的空氣中，會引起急性和慢性苯中毒，引發(fā)癌癥或一系列的血液病。VOCs的凈化處理方法主要有兩類：第一類是包括吸附、吸收、冷凝等方式的物理方法，第二類是如燃燒等化學方法。其中吸附法被認為是去除VOCs的最具成本效益和環(huán)境友好的技術(shù)之一，特別是在低濃度時，凸顯出穩(wěn)定去除的優(yōu)點。
多孔材料MIL-101具有優(yōu)異的比表面積和良好的熱穩(wěn)定性，其豐富的孔道結(jié)構(gòu)包含三種孔結(jié)構(gòu)，別是微孔(0.96nm)和中孔(2.9nm和3.4nm)，其中微孔數(shù)量占主導地位，對VOCs具有較強的吸附效果。MIL-101是兩親的多孔固體，在吸附系統(tǒng)中存在水蒸氣的情況下，H2O分子優(yōu)先吸附在親水性中心。水分子的普遍存在使得MIL-101對苯氣體的吸附存在競爭吸附和易于飽和的問題。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種改性MIL-101(Cr，Cu)材料。MIL-101(Cr，Cu)材料采用雙金屬源，帶來更多的吸附位點，提高了苯氣體的吸附量。同時，具有豐富納米孔結(jié)構(gòu)且富含非極性烷基官能團的改性MIL-101(Cr，Cu)材料，實現(xiàn)了對苯氣體的選擇性吸附。
本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的：一種有機改性MIL-101(Cr，Cu)材料的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：將有機改性的2,5二羥基對苯二甲酸、對苯二甲酸、九水硝酸鉻、三水合硝酸銅和2-甲基咪唑在水中超聲混合，獲得前驅(qū)體溶液，所述前驅(qū)體溶液通過水熱反應制得所述有機改性MIL-101(Cr，Cu)材料；
其中有機改性的2,5二羥基對苯二甲酸的通式為R為丙基或異丙基中的一種。
進一步的，所述對苯二甲酸、九水硝酸鉻、三水合硝酸銅、2-甲基咪唑及去離子水按摩爾比0.125-1:1:0.1-1:0.5-1:278-300，有機改性的2,5二羥基對苯二甲酸與對苯二甲酸的摩爾比為1:4-32。
進一步的，還包括如下步驟：將前驅(qū)體溶液倒入聚四氟乙烯水熱反應釜，然后整體置于烘箱中，于150℃-170℃，保溫18h-24h；獲得未純化有機改性MIL-101(Cr，Cu)材料；將所得的未純化的有機改性MIL-101(Cr，Cu)材料加入2-甲基甲酰胺和熱乙醇(70℃～90℃)進行純化，得到純化的有機改性MIL-101(Cr，Cu)材料；將上述純化的有機改性MIL-101(Cr，Cu)材料用蒸餾水和乙醇清洗、烘干即得所述有機改性MIL-101(Cr，Cu)材料。
進一步的，所述有機改性的2,5二羥基對苯二甲酸通過如下步驟制得：
(1)將2,5二羥基對苯二甲酸、濃硫酸、甲醇按摩爾比1：2.5-4：100-130混合，70℃-90℃下攪拌8h-10h，制得A，A為
(2)將A、R-X、碳酸鉀、N,N二甲基甲酰胺按摩爾比1：2-4：4-6：90-120，70℃-90℃下攪拌8h-10h，制得B，B為其中X為鹵素；
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