[發(fā)明專利]一種正硅酸乙酯包覆的鈣鈦礦納米晶的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202011547535.2 | 申請日： | 2020-12-24 |
| 公開（公告）號： | CN112680213B | 公開（公告）日： | 2022-11-01 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 周宇峰;向衛(wèi)東;梁曉娟 | 申請（專利權(quán)）人： | 溫州大學(xué) |
| 主分類號： | C09K11/02 | 分類號： | C09K11/02;C09K11/66;C01G21/00;B82Y20/00;B82Y30/00;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 杭州天正專利事務(wù)所有限公司 33201 | 代理人： | 黃美娟;俞慧 |
| 地址： | 325035 浙江省溫州市甌海*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 硅酸 乙酯包覆 鈣鈦礦 納米 制備 方法 | ||
1.一種正硅酸乙酯包覆的鈣鈦礦納米晶的制備方法，包括如下步驟：
（1）獲得鈣鈦礦CsPbX3納米晶的分散液，其中X代表鹵素，所述分散液中鈣鈦礦CsPbX3納米晶的濃度為1-2wt%，溶劑為正己烷和/或甲苯；
（2）在步驟（1）的鈣鈦礦CsPbX3納米晶的分散液中加入正硅酸乙酯，使鈣鈦礦CsPbX3納米晶的分散液與正硅酸乙酯的體積比為100：60~70，充分混合后放入烘箱內(nèi)干燥，其中混合方式為攪拌，攪拌時間為1-5 min，干燥溫度為30-90 oC，干燥時間為5-15 小時，得到正硅酸乙酯包覆的鈣鈦礦納米晶。
2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：X為Br。
3.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：X為Br，所述分散液中鈣鈦礦CsPbX3納米晶的濃度為1.2wt%，使鈣鈦礦CsPbX3納米晶的分散液與正硅酸乙酯的體積比為100：67。
4.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述的鈣鈦礦CsPbX3納米晶的分散液采用熱注入法進行制備，具體步驟如下：
（1-1）前驅(qū)體的制備：一個三頸燒瓶內(nèi)裝入CsCO3、1-十八烯（ODE）和油酸（OA），將溫度升至100-120 oC并保持40-60 min，然后將溫度升至150-170 oC保溫，得到前驅(qū)體溶液待使用；其中CsCO3、1-十八烯和油酸的投料比為(0.4-1)g：(10-25)ml：(1-5)ml；
（1-2）鈣鈦礦納米晶的制備：
在另一個三頸燒瓶內(nèi)裝入PbX2和1-十八烯（ODE），把溫度升至110-120 oC，并保持40-60min，然后加入油酸（OA）和油胺（OAm），并把溫度升高至150-170 oC，待固體完全溶解后往混合液中快速注射前驅(qū)體溶液，反應(yīng)5-10s后放入冰水浴冷卻至室溫；其中PbX2、1-十八烯、油酸、油胺和前驅(qū)體溶液的投料比為(0.3-1)mmol：(3-15) ml：(0.4-1)ml：(0.4-1)ml：(0.4-1)ml；
（1-3）鈣鈦礦納米晶的純化處理：
將冷卻后的鈣鈦礦納米晶溶液離心，取沉淀加入正己烷和/或甲苯重新分散，然后再次離心，選取上清液并加入適量的蒸餾水處理4-10h，分離水層，得到鈣鈦礦CsPbX3納米晶的分散液。
5.如權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于：步驟（1-2）中，前驅(qū)體溶液的注射溫度為150-170 oC。
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