[發明專利]一種測定氧化再生纖維素中羧基含量的方法

在審

• 申請號: 202011544279.1
• 申請日: 2020-12-24
• 公開（公告）號: CN112505241A
• 公開（公告）日: 2021-03-16
• 發明（設計）人: 姜曉路;童健星;施佳麗;王玲爽
• 申請（專利權）人: 杭州協合醫療用品有限公司
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16
• 代理公司: 浙江杭州金通專利事務所有限公司 33100
• 代理人: 劉曉春

本發明提出了一種測定氧化再生纖維素中羧基含量的方法。本發明方法通過氫氧化鈉溶液溶解氧化再生纖維素，后通過電位滴定儀用鹽酸滴定液對樣品溶液進行滴定，采用返滴定法測定出氧化再生纖維素的羧基含量。該方法操作簡便快捷，人為誤差小，重復性好，結果準確可靠。

技術領域

本發明屬于分析檢測技術領域，具體涉及一種測定氧化再生纖維素中羧基含量的方法。

背景技術

氧化再生纖維素具有良好的生物相容性、生物可降解性和無毒等特點。其作用特點為：快速止血、吸收完全、使用方便。因此在手術中如出現結扎等止血方式無效時，可采用氧化纖維素進行毛細血管、靜脈或小動脈止血，作為止血類產品市場占比很大。其作為纖維素衍生物的一種，主要通過某一特定的氧化體系將纖維素原本的羥基被羧基取代，通過測定羧基含量的高低能夠直接反映氧化再生纖維素的氧化程度，因此羧基含量是氧化再生纖維素檢測過程中的一個重要指標。

國內現有的羧基含量檢測技術與方法主要通過在氧化再生纖維素中加入醋酸鈣溶液，從而將其內部的羧基官能團置換出來，然后再使用氫氧化鈉滴定，但在實驗過程中存在以下問題：1.氧化再生纖維素無法完全溶于醋酸鈣溶液中，只能通過超聲浸提置換，但又無法明確其反應是否徹底；2.為了確保置換徹底需進行長時間超聲浸提，而反應所生成的醋酸在這個過程中極易揮發影響實驗精度；3.滴定過程中，未溶解的纖維素將與氫氧化鈉滴定液再次反應，影響實驗結果。其操作復雜又不易觀察。

發明內容

本發明的目的在于針對現有技術的不足，提供一種測定氧化再生纖維素中羧基含量的新方法，該方法操作簡便快捷，人為誤差小，重復性好，結果準確可靠。

為此，本發明采用以下技術方案：

一種測定氧化再生纖維素中羧基含量的方法，其特征在于該方法包括以下步驟：

步驟一：稱取一定量的氧化再生纖維素裝入滴定杯中，加入氫氧化鈉溶液，輕微搖晃使其全部溶解；

步驟二：加入一定量的純化水洗滌滴定杯形成樣品；另取氫氧化鈉溶液并加入純化水做空白對照，空白對照的水量和氫氧化鈉的量與步驟一的氫氧化鈉溶液及洗滌用純化水的量的總和相同；

步驟三：將滴定杯裝入電位滴定儀中，以等當點滴定的方法用鹽酸滴定液滴定樣品和空白對照，記錄實驗數據。

結果按下式計算：

式中：C—鹽酸滴定液的標定濃度,mol/L；V₁—滴定空白樣品消耗的鹽酸滴定液的體積，mL；V₂—滴定供試品消耗的鹽酸體積，mL；45.0—1mol鹽酸相當于45.0g羧基；W—樣品質量，g。

主要反應如下：

RCOOH+NaOH(過量)→RCOONa+H₂O+NaOH(剩余)

NaOH(剩余)+HCl→NaCl+H₂O

在采用上述技術方案的基礎上，本發明還可采用以下進一步的技術方案，或對這些進一步的技術方案組合使用：

步驟一中的氫氧化鈉溶液的濃度為0.5mol/L。步驟三中的鹽酸的濃度為0.1mol/L。所用濃度的氫氧化鈉溶液與鹽酸滴定液組合經實驗確認能使滴定結果更加準確，降低實驗偏差。

步驟二中的氫氧化鈉溶液的濃度和體積與步驟一中的氫氧化鈉溶液的濃度相同。空白對照所用純化水加入量需與步驟二中洗滌用純化水用量一致，以保證測試精度。

步驟一中，所需的稱樣量根據氧化再生纖維素中羧基的含量與儀器滴定量要求確認，如電位滴定儀要求單次滴定液需少于10ml，則添加的氫氧化鈉溶液需少于2ml，因此需確保所用稱樣量不能超過在2ml氫氧化鈉溶液中的溶解度。