[發明專利]一種用鋰輝石和鹽湖礦石混合生產單水氫氧化鋰的工藝

在審

• 申請號: 202011543676.7
• 申請日: 2020-12-23
• 公開（公告）號: CN112591772A
• 公開（公告）日: 2021-04-02
• 發明（設計）人: 何開茂;何東利;伍震洲;汪梨超;江瑩;代道和;楊賢麗;黃劍新;譚培淵
• 申請（專利權）人: 廣西天源新能源材料有限公司
• 主分類號: C01D15/02
• 分類號: C01D15/02;C01D15/08
• 代理公司: 成都言成諾知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 51314
• 代理人: 幸凱

1.一種用鋰輝石和鹽湖礦石混合生產單水氫氧化鋰的工藝，其特征在于：包括以下步驟：

S1、將鋰輝石依次經過煅燒、冷卻、細磨、加酸反應、冷卻，待加酸反應的產物冷卻到≤90℃之后用水調成漿液，漿液固含量10％～70％；

S2、在步驟S1所得的漿液中加入碳酸鈣漿液攪拌浸出，在浸出槽中的溫度≤60℃，pH為5.5～6，浸出20分鐘后加入氧化鈣將pH調節至8～9，之后使用壓濾機過濾，過濾清液中加入鹽湖礦石，控制混合物料Li₂O濃度在30～48g/L，混合后的液體使用氫氧化鋰母液或者氧化鈣進行凈化，調節pH值至9～12，并除去過濾清液中的雜質鐵、錳、鋁和鈣；

S3、將步驟S2中的過濾清液再次過濾，得到凈化液和凈化濾渣，凈化液使用濃度為50％的堿性溶液或者粗品母液進行苛化，苛化后的溶液pH為11～14，溫度為常溫；

S4、將步驟S3中苛化后的溶液再進行過濾，得到苛化液和苛化濾渣，苛化液中氫氧化鋰Li₂O當量含量控制在30～75g/L，苛化液經過精密過濾器進行過濾，除去部分鈣離子；

S5、過濾后的苛化液到冷凍車間冷凍分離出十水硫酸鈉以及氫氧化鋰溶液，冷凍溫度為-5～-20℃；

S6、十水硫酸鈉通過蒸發濃縮提純，加熱取出結晶水得到無水硫酸鈉，加熱溫度在200℃～800℃，氫氧化鋰溶液經過精密過濾器過濾除掉一部分鈣離子，然后進行蒸發濃縮，濃縮后的粗品氫氧化鋰溶液結晶、離心、重新熱熔、精密過濾器過濾，過濾后再進行蒸發濃縮，冷卻結晶、分離得到氫氧化鋰晶體，通過盤式干燥機加熱得到單水氫氧化鋰，加熱溫度在50℃～150℃；

S7、將上述盤式干燥機加熱得到的單水氫氧化鋰通過風送設備輸送至振動篩進行顆粒篩分，篩分后的物料輸送至真空上料系統進行緩沖，并通過螺旋送料機將物料間歇送入稱重系統，然后卸料至預混機；

S8、將預混機出來的物料輸送至原料分流系統，一路去真空上料系統，經過自動包裝系統后，碼垛，進入成品倉庫；另一路去真空上料系統，經氣流粉碎系統、自動包裝系統，碼垛，進入成品倉庫，成品控制磁性物質不超過30PPb。

2.根據權利要求1所述的一種用鋰輝石和鹽湖礦石混合生產單水氫氧化鋰的工藝，其特征在于：步驟S1中，煅燒時，煅燒溫度950～1200℃，細磨的粒度要求為200目，加酸反應，加入濃度為98％的硫酸，酸料比＝2～4：1，加酸反應后冷卻至60℃以下；冷卻時，均采用水冷的方式進行冷卻。

3.根據權利要求1所述的一種用鋰輝石和鹽湖礦石混合生產單水氫氧化鋰的工藝，其特征在于：步驟S2中，所述碳酸鈣漿液用碳酸鈣和水調成漿液，固含量10％～55％；壓濾機過濾后，用自來水或者工藝水對濾餅進行漂洗，然后用壓縮空氣對濾餅進行吹掃，使濾餅含水量≤20％，所得的漂洗水重新返回用于步驟S1調漿；凈化時，若加入的是氫氧化鋰母液時，氫氧化鋰母液的濃度為10％～50％，若加入的是氧化鈣時，氧化鈣為質量分數大于75％的粉末或固含量為10％～55％的氧化鈣漿液。

4.根據權利要求1所述的一種用鋰輝石和鹽湖礦石混合生產單水氫氧化鋰的工藝，其特征在于：步驟S3中，凈化濾渣加水調成固含量10％～70％的漿液后返回步驟S1；堿性溶液為氫氧化鈉溶液、氫氧化鋰溶液或者二者的混合溶液。

5.根據權利要求1所述的一種用鋰輝石和鹽湖礦石混合生產單水氫氧化鋰的工藝，其特征在于：步驟S4中，苛化濾渣加水調成固含量10％～70％的漿液后之后返回步驟S2凈化工序。