[發明專利]一種氯化亞鐵修飾石墨烯磁性復合材料及其制備方法

有效

• 申請號: 202011543589.1
• 申請日: 2020-12-23
• 公開（公告）號: CN112687464B
• 公開（公告）日: 2022-02-15
• 發明（設計）人: 吳明紅;李敏月;湛晶;石國升
• 申請（專利權）人: 上海大學
• 主分類號: H01F41/02
• 分類號: H01F41/02
• 代理公司: 北京方圓嘉禾知識產權代理有限公司 11385
• 代理人: 張秋菊

本發明涉及復合材料技術領域，提供了一種氯化亞鐵修飾石墨烯磁性復合材料的制備方法。本發明通過將氧化石墨烯分散液加入到氯化鐵水溶液中，使氧化石墨烯與氯化鐵進行反應，得到氯化亞鐵，并使氯化亞鐵負載于氧化石墨烯上，得到氯化亞鐵修飾氧化石墨烯復合材料；將氯化亞鐵修飾氧化石墨烯復合材料在保護氣下進行熱還原，能夠使氧化石墨烯上的羥基和羧基等氧化基團在高溫下被還原，可降低石墨烯的缺陷程度，有利于原子重排，得到氯化亞鐵修飾石墨烯磁性復合材料。本發明提供的制備方法簡單，僅通過將氯化鐵水溶液與氧化石墨烯水溶液混合后，進行熱還原即可得到氯化亞鐵修飾石墨烯的磁性復合材料。

技術領域

本發明涉及復合材料技術領域，尤其涉及一種氯化亞鐵修飾石墨烯的磁性復合材料及其制備方法。

背景技術

自2004年發現石墨烯以來，2D材料因其獨特的電子、光學、化學和機械性能而備受關注。盡管二維材料具有這些令人印象深刻的固有特性，但人們已經開發了各種改性方法來實現技術上有用的復合物并加速其商業化。

石墨烯中弱的自旋軌道和超精細相互作用引起的長自旋擴散長度和相干時間可以為相干自旋操縱提供理想的條件，可以用作下一代自旋電子器件。但是，石墨烯通常是本征非磁性的，并且由于存在局部π鍵網絡而缺乏局部磁矩，這限制了其在自旋電子器件中的應用。因此，由于基礎和技術重要性，迫切需要合成具有高磁化強度的鐵磁石墨烯或其衍生物。

目前，已有大量研究通過原子摻雜提高石墨烯鐵磁性，比如中國專利CN103030139A公開了一種磁性石墨烯復合材料的合成方法及其應用，通過將石墨烯酸化后與六水合氯化鐵分散于乙二醇溶液中，并加入檸檬酸鈉、乙酸鈉和聚乙二醇，經高溫反應得到磁性石墨烯。中國專利CN110148517A公開了一種單層石墨烯磁性復合膜的制備方法，將單層石墨烯與氯化鐵和氯化亞鐵混合使鐵離子吸附于帶負電的含氧官能團上，然后加入氫氧化鈉溶液在單層石墨烯表面生成Fe₃O₄，使石墨烯具有順磁性。可見，上述方法雖然能夠提高石墨烯的鐵磁性，但是均在石墨烯表面引入Fe₃O₄來提高石墨烯的鐵磁性，且制備方法較為復雜。因此，需要開發一種制備方法簡單、且能夠提高石墨烯鐵磁性的復合材料。

發明內容

本發明的目的在于提供一種氯化亞鐵修飾石墨烯的磁性復合材料及其制備方法，本發明提供的制備方法操作簡單，得到的氯化亞鐵修飾石墨烯的磁性復合材料能夠提高石墨烯的鐵磁性。

為了實現上述發明目的，本發明提供以下技術方案：

本發明提供了一種氯化亞鐵修飾石墨烯磁性復合材料的制備方法，包括以下步驟：

（1）提供氯化鐵水溶液；

（2）向所述步驟（1）提供的氯化鐵水溶液中加入氧化石墨烯分散液，反應得到氯化亞鐵修飾氧化石墨烯復合材料；

（3）將所述步驟（2）得到的氯化亞鐵修飾氧化石墨烯復合材料進行熱還原，得到氯化亞鐵修飾石墨烯磁性復合材料；所述熱還原在保護氣氛中進行。

優選地，所述步驟（1）中氯化鐵水溶液的濃度為0.5~5mol/L。

優選地，所述步驟（2）中氧化石墨烯分散液的濃度為1~8 mg/mL。

優選地，所述步驟（2）中氯化鐵水溶液與氧化石墨烯分散液的體積比為0.1：1~10：1。

優選地，所述步驟（2）中反應的時間為1~48 h。

優選地，所述步驟（2）中氧化石墨烯分散液加入的速度為2~3mL/min。

優選地，所述步驟（3）中熱還原的溫度為200~250℃，熱還原的時間為2~3h。

優選地，所述步驟（3）中的保護氣氛包括氬氣或氮氣。