[發明專利]乙烯與硅烷反應的SiC-CVD無氯外延制程尾氣FTrPSA回收與循環再利用方法

有效

• 申請號: 202011542338.1
• 申請日: 2020-12-23
• 公開（公告）號: CN112678774B
• 公開（公告）日: 2023-05-30
• 發明（設計）人: 鐘雨明;鐘婭玲;汪蘭海;陳運;唐金財;蔡躍明;蔣強
• 申請（專利權）人: 四川天采科技有限責任公司
• 主分類號: C01B3/56
• 分類號: C01B3/56;C01B33/04;C07C7/12;C07C7/11;C07C7/04;C07C11/04;C07C7/00;C07C9/04
• 代理公司: 成都弘毅天承知識產權代理有限公司 51230
• 代理人: 軒勇麗

1.乙烯與硅烷反應的SiC-CVD無氯外延制程尾氣FTrPSA回收與循環再利用方法，其特征在于：包括如下步驟：

步驟1、原料氣預處理，先后脫除塵埃、顆粒、油霧及部分高烴雜質；

步驟2、中溫變壓吸附濃縮，將來自預處理工序的原料氣，直接或加壓至小于1.0MPa，并經冷熱交換后，進入至少由4塔組成的多塔變壓吸附濃縮工序，至少一個吸附塔處于吸附步驟，其余吸附塔處于解吸再生步驟，所形成的非吸附相氣體為中間混合氣體；

步驟3、淺冷變壓吸附濃縮，來自中溫變壓吸附濃縮工序的中間混合氣體，經過精密過濾、壓縮且冷熱交換后進入由4個及以上的吸附塔組成的淺冷變壓吸附濃縮工序，進行吸附濃縮，吸附塔頂流出富氫的甲烷氫氣體，進入下一個工序——吸附凈化，吸附塔底部流出的富硅烷解吸氣，經冷熱交換及增壓后返回至后續工序——淺冷油吸收；

步驟4、吸附凈化，甲烷氫氣體進入由2個或3個吸附塔組成的吸附凈化工序，形成凈化甲烷氫氣體，進入下一工序，即變壓吸附提氫工序；

步驟5、變壓吸附提氫，凈化甲烷氫，直接或經冷熱交換至常溫后，進入至少由4塔組成的多塔變壓吸附提純氫氣工序，所形成的非吸附相氣體為超高純氫氣，其純度為大于等于99.999～99.9999％，其中，CO與CO₂含量小于0.1～1.0ppm、碳氫化合物，以甲烷計，含量小于10ppm、硅烷小于0.1～1.0ppm，進入下一工序——氫氣純化；

步驟6、氫氣純化，超高純氫氣，在操作溫度為50～500℃、操作壓力為常壓或SiC-CVD制程中使用氫氣所需的壓力條件下進行純化，脫除痕量雜質，得到最終的電子級氫氣產品，經過熱交換降溫或降壓，或送入電子級氫氣產品罐儲存，或經過氫氣產品緩沖罐，直接返回到SiC-CVD外延制程需要氫氣的工段中；

步驟7、淺冷油吸收，來自中溫變壓吸附濃縮工序的富硅烷解吸氣，經冷熱交換，壓縮后從吸收塔底進入淺冷油吸收工序，采用5～15℃、2.5～3.5MPa的C4液體溶劑為吸收劑，至上而下噴淋吸收，從吸收塔頂流出含有SiH₄及甲烷氫的不凝氣體1，進入下一工序——中淺冷精餾，吸收塔底流出富乙烯液，進入解吸塔，從塔頂流出粗乙烯氣，進入后續工序——乙烯精制，從解吸塔底流出C4吸收劑，返回至吸收塔循環使用；

步驟8、中淺冷精餾，來自淺冷油吸收工序的不凝氣體1，經過冷凝產生的被冷凝流體，進入中淺冷精餾塔，從精餾塔頂流出的富硅烷氣，進入下一個工序——硅烷提純，從精餾塔底流出的富乙烯與來自淺冷油吸收工序的粗乙烯氣混合進入后續的乙烯精制工序，從經冷凝產生的不凝氣體2，返回至淺冷變壓吸附濃縮工序，或經冷熱交換后返回至中溫變壓吸附濃縮工序，進一步回收有效組分；

步驟9、硅烷提純，來自中淺冷精餾塔的富硅烷塔頂氣，進入由至少2個及以上的吸附塔組成的變壓吸附提純硅烷系統，從吸附塔頂流出純度大于等于99.99％硅烷產品氣，直接或經過SiH₄金屬吸氣劑純化器進一步純化后作為SiC-CVD外延制程所需的原料氣循環使用，而吸附塔經過抽真空解吸并從吸附塔底流出的解吸氣，或直接作為燃料氣，或經加壓與冷熱交換后返回至中淺冷精餾工序中的精餾塔進一步回收C₂H₄與SiH₄；

步驟10、乙烯精制，來自淺冷油吸收工序的粗乙烯氣，經過脫碳處理后冷凝，與來自中淺冷精餾工序的富乙烯混合，進入乙烯精餾塔進行精制，從塔頂流出乙烯產品氣，從塔底流出的包括乙烷在內的C²⁺組分，作為燃料氣使用，或外輸。

2.根據權利要求1所述的乙烯與硅烷反應的SiC-CVD無氯外延制程尾氣FTrPSA回收與循環再利用方法，其特征在于：所述的預處理，在原料氣為含有較高濃度的包括酸性及揮發性有機物在內的雜質的廢氣或尾氣工況，除了除塵器、除顆粒過濾器、除油霧捕集器外，增置堿洗、中和塔或干燥器，脫除對變壓吸附濃縮工序操作有較大影響的酸性、揮發性有機物雜質組分。