[發(fā)明專利]由長(zhǎng)春布寧合成的磺酸锍鹽類光產(chǎn)酸劑及其合成方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011541807.8
• 申請(qǐng)日: 2020-12-23
• 公開（公告）號(hào): CN112645951A
• 公開（公告）日: 2021-04-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 賀寶元;潘惠英;蔣小惠;畢景峰;李嫚嫚
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海博棟化學(xué)科技有限公司
• 主分類號(hào): C07D471/22
• 分類號(hào): C07D471/22;C07D333/46
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.由長(zhǎng)春布寧合成的磺酸锍鹽類光產(chǎn)酸劑，其特征在于，所述光產(chǎn)酸劑的結(jié)構(gòu)式為：

其中，R為氟代烷基，且R中的部分亞甲基可以被醚、酯基、碳酸酯、羰基這類含氧基團(tuán)取代。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的由長(zhǎng)春布寧合成的磺酸锍鹽類光產(chǎn)酸劑，其特征在于，所述光產(chǎn)酸劑包括：

3.如權(quán)利要求1或2所述的由長(zhǎng)春布寧合成的磺酸锍鹽類光產(chǎn)酸劑的合成方法，其特征在于，所述合成方法如下：

其中，M為堿金屬；

第一步：在-5～5攝氏度，惰性氣體保護(hù)下，將1.5～2當(dāng)量的氫化鈉緩慢加入到1當(dāng)量的長(zhǎng)春布寧Ⅰ的第一溶劑的溶液中，攪拌0.5～1.5小時(shí)；然后將1～1.1當(dāng)量的碳酸二烷基酯滴加到上述混合液中；在惰性氣體保護(hù)下加熱回流6～10小時(shí)；反應(yīng)完成后，將反應(yīng)液倒入冰水中淬滅；將淬滅的混合液濃縮，用二氯甲烷萃取；合并萃取液，并將萃取液用飽和食鹽水清洗、無水硫酸鈉干燥，濃縮得到粗產(chǎn)品；粗產(chǎn)品經(jīng)柱層析純化得到中間體Ⅱ；

第二步：將1當(dāng)量的中間體Ⅱ和1.2～2.0當(dāng)量的氫氧化鈉或者氫氧化鉀加入到水和第二溶劑的混合液中，在20～30攝氏度下攪拌2～5小時(shí)；將反應(yīng)液濃縮，用稀鹽酸將溶液pH值調(diào)整為1～3，得到混合液；將所得混合液用乙酸乙酯萃取，合并萃取液并用飽和食鹽水清洗，無水硫酸鈉干燥，濃縮得到中間體Ⅲ；

第三步：將1當(dāng)量的化合物Ⅲ和1當(dāng)量的含羥基的氟代烷基磺酸鹽以及酸催化劑加入到第三溶劑的溶液中，加熱回流16～20小時(shí)，冷卻至室溫；過濾該混合物得到固體，固體用乙腈清洗；將混合的乙腈溶液濃縮，并加入到甲基叔丁基醚中進(jìn)行打漿，過濾，收集烘干濾餅，得到中間體Ⅳ；

第四步：在惰性氣體保護(hù)下，將1當(dāng)量的(環(huán)己-1,5-二烯基氧基)-三甲基-硅烷和1當(dāng)量的四亞甲基亞砜溶解在氯仿中，冷卻至-20～-40攝氏度，在20～40分鐘內(nèi)慢慢加入1.2～2.0當(dāng)量的三氟乙酸酐，攪拌反應(yīng)20～40分鐘，在攪拌下加入1當(dāng)量的中間體Ⅳ的飽和水溶液，攪拌反應(yīng)0.8～1.5小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束恢復(fù)到室溫，分離水和氯仿，水相用氯仿萃取，濃縮得到粗產(chǎn)物，粗產(chǎn)品用甲基叔丁基醚洗滌，得到光產(chǎn)酸劑Ⅴ。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的由長(zhǎng)春布寧合成的磺酸锍鹽類光產(chǎn)酸劑的合成方法，其特征在于，所述惰性氣體為氮?dú)饣蛘吆狻?/p>

5.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的由長(zhǎng)春布寧合成的磺酸锍鹽類光產(chǎn)酸劑的合成方法，其特征在于，所述碳酸二烷基酯為碳酸二甲酯或者碳酸二乙酯。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的由長(zhǎng)春布寧合成的磺酸锍鹽類光產(chǎn)酸劑的合成方法，其特征在于，所述氟代烷基磺酸鹽為鉀鹽、鈉鹽或者鋰鹽。

7.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的由長(zhǎng)春布寧合成的磺酸锍鹽類光產(chǎn)酸劑的合成方法，其特征在于，所述酸催化劑為對(duì)甲苯磺酸或者硫酸。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的由長(zhǎng)春布寧合成的磺酸锍鹽類光產(chǎn)酸劑的合成方法，其特征在于，所述第二溶劑為甲醇、乙醇或者四氫呋喃。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的由長(zhǎng)春布寧合成的磺酸锍鹽類光產(chǎn)酸劑的合成方法，其特征在于，所述第一溶劑和第三溶劑均為甲苯。